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6.2 光电子能谱仪实验技术 6.2.2 样品的制备 6.2 光电子能谱仪实验技术 6.2.3 XPS谱图的表示 1. XPS谱图的表示 横坐标:动能或结合能,单位是eV,一般以结合能 为横坐标。 纵坐标:相对强度(CPS)。 结合能为横坐标的优点: 结合能比动能更能反应电子的壳层结构(能级结构) 结合能与激发光源的能量无关 XPS谱图分析中原子能级的表示用两个数字和一个小字母表示。例如:3d5/2 第一个数字3代表主量子数(n) , 小写字母代表角量子数 ; 右下角的分数代表内量子数j l—为角量子数,l = 0, 1, 2, 3 ……, 6.2 光电子能谱仪实验技术 6.2 光电子能谱仪实验技术 2. 谱峰、背底或伴峰 (1)谱峰:X射线光电子入射,激发出的弹性散 射的光电子形成的谱峰,谱峰明显而尖锐。 (2)背底或伴峰:如光电子(从产生处向表面)输 送过程中因非弹性散射(损失能量)而产生的 能量损失峰,X射线源的强伴线产生的伴 峰,俄歇电子峰等。 6.2 光电子能谱仪实验技术 XPS谱图的背底随结合能值的变化关系 (3)背底峰的特点 在谱图中随着结合能的增加,背底电子的强度逐渐上升 。 6.2 光电子能谱仪实验技术 3. XPS峰强度的经验规律 (1)主量子数小的壳层 的峰比主量子数大 的峰强; (2)同一壳层,角量子 数大者峰强; (3)n和l都相同者,j大 者峰强。 6.2 光电子能谱仪实验技术 7.2.4 XPS的能量校正 1. 静电效应 在样品测试过程中,光电子不断从表面发射,造成表面电子“亏空”,对金属样品,通过传导来补偿。对绝缘体,会在表面带正电,导致光电子的动能降低,结合能升高。严重时可偏离达10几个电子伏特,一般情况下都偏高3~5个电子伏特。这种现象称为“静电效应 ”,也称为“荷电效应”。 6.2 光电子能谱仪实验技术 2. 校正方法 (1) 外标法(最常用) C 1s结合能:284.6 eV 若荷电效应在实验过程中不稳定,则实验前后各扫一次C 1s谱,取平均值。 (2) 内标法 以相同环境化学基团中电子的结合能为内标; 决定相对化学位移,而不是绝对的结合能 (3)超薄法 6.2 光电子能谱仪实验技术 6.2.5元素的定性和定量分析 绝对灵敏度:10-18g 相对灵敏度:0.1% 1. 定性分析 (1) 先找出C1s、O1s 峰 (2)找出主峰位置,注意自旋双峰,如 p1/2,3/2; d3/2,5/2;f5/2,f7/2,并注意两峰的强度比 (3)与手册对照 6.2 光电子能谱仪实验技术 2. 定量分析 假定在分析的体积内样品是均匀的,则这种从特定的谱线中所得到的光电子数可用谱线包括的面积 I 表示,则元素的原子密度为: S---原子灵敏度因子-可查 两种元素的浓度比: 6.2 光电子能谱仪实验技术 对多种元素中的某一元素浓度: 注意: (1)不适用非均匀样品; (2)对过渡金属,不同的化学状态有不同的原子灵敏度因子; (3)上式的误差10-20% 6.3 X射线光电子能谱的应用 6.3.1 表面元素全分析 1. 表面元素全分析的目的 了解样品表面的元素组成,考察谱线之间是否存在相互干扰,并为获取窄区谱(高分辨谱)提供能量设置范围的依据。 6.3 X射线光电子能谱的应用 2. 方法 (1)对样品进行快速扫描,获取全谱; (2)对谱图中各谱线的结合能进行能量校正; (3)校正后的结合能和标准数据(或谱线)对 照,确定各谱线的归属,即确定各谱线代 表的元素。 6.3 X射线光电子能谱的应用 图7-30 二氧化钛涂层玻璃试样的XPS谱图 6.3 X射线光电子能谱的应用 6.3.2元素窄区谱分析 1. 方法 (1)以全分析谱作为基础,由其确定扫描的能 量范围。 (2)与全谱相比,它的扫描时间长,通过的能 量小,扫描步长也小,这样有利于提高测 试的分辨率。 6.3 X射线光电子能谱的应用 2. 用途 (1)离
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