氟化物的测定(精).docx

精品文档 精品文档 PAGE 精品文档 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法 编制说明(征求意见稿 中国环境监测总站 辽宁省环境监测中心站 2008年3月 一、任务来源 2006年国家质检总局(国质检财函[2006]909号和2007年国家质检总局(国质检财函[2007]971号下达了《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》国家环保标准制修订计划,修订《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(GB7483-87,项目统一编号为1188,任务承担单位为中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。 二、编制目的和意义 回顾20世纪,在预防龋齿的研究领域中 ,应用氟化物是目前对抗龋齿最有效 的 方法。氟能防龋,是由于氟离子会跟牙齿的矿物质 ——羟磷灰石反应,生成更能抵 抗酸侵蚀的氟磷灰石,从而抑制了酸性物质对牙齿的去矿化并促使牙表面再 矿化。 几十年来,人们通过食用氟化物、补充氟化盐、使用氟化牙膏和饮用氟化 奶等来预 防龋齿。饮水中加入氟化物更是一种普遍采用且有效的方法。 然而,与必需的微 量元素一样,氟化物对人体健康的影响既有益又有害。长期接触 (约10~20年高水 平氟化物(10mg/d可导致骨氟中毒。骨氟中毒主要表现为关节疼痛和硬化,韧带的硬化和钙化,并可造成骨畸形、肌肉衰弱和神经缺损,致使骨骼变得易碎由于氟化物对人体健康影响的两重性,因此对相关物质中氟化物含量的准确测定显得极为重要。而被测样品基体成分不同,其测定方法也不尽相同,考虑到氟试剂分光光度法灵敏度高、选择性好、分析速度快,可用于测定矿井水和自来水中微量F-,所以对其进行了更进一步的了试验和讨论。 三、编制的原则和依据 3.1基本原则 本标准的编制原则是对原有国家标准《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(GB7483-87的技术改进,确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。 蘊灣酿豎屜曖謂窜饞啸撥滞龋瞒幣。 3.2编制依据 目前国内外研究测定水质中氟化物含量的方法很多 ,国家标准方法主要有:锆盐- 茜素目视比色法、离子选择电极法、氟试剂分光光度法。同时还存在一些 其他方 法,例如离子色谱法、反相高效液相色谱法。其中水质中氟化物测定的氟试剂分光光度法主要原理是氟离子在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂及硝酸镧反应 生成蓝色三元络合物,颜色的强度与氟离子浓度成正比。本方法由于操作简便、使用的仪器设备简单,已经成为测定水中氟化物的重要方法,并被广泛应用。在查阅大量国内国际现有文献的基础上,结合国内实验室的实际经验,对原有的国家标准进行了改进,编制本标准。主要依据国家标准《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》(GB7483-87作为编制依据,同时在比色皿的尺寸、测定上限和质量控制等方面进行了改进。本方法实施后,将为地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定提供标准分析方法。 3.3技术路线 对方法中的存在的问题进行了探讨和研究,结合参考文献和前人的经验总结,以及对本方法的实验研究,本方法存在如下问题: 在使用氟试剂分光光度法进行实际测定时,经常出现准确度和精密度达不到要求的情况,需要增加实际测定中质量控制的内容。 具体增加的内容: (1做实验方法的全程序空白,以证明所有玻璃器皿和试剂的干扰都在控制之下,当更换实验全程序中使用的任何一种物品,必须做全程空白实验。(2同一个标准样 品连续进样两次(平行测定,若两峰峰高(峰面积相对偏差≤5%,即认为仪器处于稳定 状态。项恽覺胀勁標响绑卺岘诋綬呓绊睾。 (3批量分析样品时,需要用标准进行校准,一般每测定十个样品校准一次。 (4实验室每批样品要有 10%进行平行双样测定,平行测定结果要满足要 求。 (5实验室至少应对10%的样品进行加标回收率的测定,在加标实验中,如果某一种样品的回收率未落在方法控制限内,同一批处理的样品中的数据就是可疑的,实验室应监测这种可疑数据出现的频率,以保证这一频率维持在5%以下。(6乙酸盐缓冲溶液的pH值对测定结果影响较大,每次分析样品前,使用准确校正的酸度计对缓冲溶液的pH值进行核对。 2.分别使用1.00cm、2.00cm、3.00cm的比色皿测定氟化物时 ,发现1.00cm的 比色皿线性范围更宽,而且重新核对方法的测定上限。 四、国内外有关标准现状 目前国内外研究测定水质中氟化物含量的方法很多 ,国家标准方法主要有:锆盐 -茜素目视比色法、离子选择电极法、氟试剂分光光度法。同时还存在一些 其他方 法,例如离子色谱法、反相高效液相色谱法。主要测定水质中的氟化物的方法见表1。 表1测定水质中的氟化物的方法一览表方法适用水质 检出限 (适用浓度范围 备注锆盐-茜素目视比色法饮用水、地下水、地表水、废水0.05mg/LGB7482-87离子选择电极法饮用水、地下水、地表水、废水0.05mg/LGB7484-87氟试剂分光光