气相色谱三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱百度(精).docx

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精品文档 精品文档 PAGE 精品文档 第33卷第3期2014年3月分析测试学报 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysisVol.33No.3334338 收稿日期:2013-09-12;修回日期:2013-12-20 基金项目:国家烟草专卖局资金资助项目(110201202005;云南省烟草公司科技计划项目(2013YN04 通讯作者:宋春满,博士,副研究员,研究方向:烟草化学,TelE-mail:chunmansong@ doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2014.03.016 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 同时测定烟草中 8种生物碱 师君丽1 逄 涛1 李 勇1,宋中邦1,高玉龙1,王丙武1,宋春满 2*(1.云南省烟草农业科学研究院 ,云南玉溪653100;2.云南烟草科学研究 院,云南昆明650106 摘 要:建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS分析烟草中8种主要生物碱的方法。样品经 10%NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后 ,采用GC-MS/MS多反应监测 (MRM模式测定,内标法定量。8种生物碱的回收率为 93.2%99.0%,相对标准偏 差为2.8%6.7%。该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定。 关键词:气相色谱-三重四极杆串联质谱;多反应监测;烟草;生物碱中图分类号:O657.63;O629.3 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(201403-0334-05 SimultaneousDeterminationof8AlkaloidsinTobaccobyGasChromatography-TripleQuardrupoleMassSpectrometry SHIJun-li1,PANGTao1,LIYong1,SONGZhong-bang1,GAOYu-long1, WANGBing-wu1,SONGChun-man2* (1.YunnanAcademyofTobaccoAgriculturalSciences,Yuxi653100,China;2.YunnanAcademyof TobaccoScience,Kunming650106,China Abstract:Amethodwasestablishedforthedeterminationofalkaloidsintobaccobygaschromatogra-phy-triplequardrupolemassspectrometry(GC-MS/MS.Thesampleswereextractedby10%NaOHandCH2Cl2,thendeterminedbyGC-MS/MSinmulti-reactionmonitoring(MRMmode,andinternalstandardmethodwasappliedtoquantifyalkaloids.Theaveragerecoveriesofalkaloidsintobaccosampleswereintherangeof93.2%-99.0%withrelativestandarddeviationsof2.8%-6. 7%.Themethodwassimple,rapidandsensitive,andwassuitablefortheanalysisofalkaloidsintobacco. Keywords:gaschromatography-triplequardrupolemassspectrometry;multi- reactionmonitoring(MRM;tobacco;alkaliods 烟草生物碱是评价烟叶内在品质和可用性的重要指标 。在烟草烘烤和加工过 程中,生物碱与亚硝 酸盐作用会生成具有致癌性的 N-亚硝胺类化合物 [1-3] 在卷烟抽吸时,生物碱含量的高低直接影响卷烟的香味。烟碱及其它生物碱还可以应用于低焦油卷烟的加香 [4-5] 。烟碱(Nicotine是烟草中含量最高的生物碱,烟草中其它主要的生物碱有降烟碱(Nornicotine、麦斯明(Myosmine、二烯烟碱(Nicotyrine、新烟 碱(Anabasine、去氢新烟碱(Anatabine、2,3-联吡啶(2,3- Dipyridyl、可替宁(Cotinine等。测定烟草中的生物碱 ,掌握其在烟草中的含 量及分布情况是烟草化学成分分析的重要 工作。 目前烟草中生物碱的分析方法主要有气相色谱法 (GC [6-7] 、气相色谱-质谱法(GC-MS[8-10]、液相色谱法(HPLC钹脹镦袄辔砗创镬飴艷繳頁鳓诉谎。 [11-12] 、毛细管电泳法(

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