气相色谱法测定水中7种有机磷农药图文(精).docx

精品文档 精品文档 PAGE 精品文档 2258中国卫生检验杂志 2008年11月第18卷第11期ChineseJournalofHealth Laboraml7Technology,Nov2008:Vd18Noil【化学测定方法 l 气相色谱法测定水中 7种有机磷农药 于鸿,黄聪,甘平胜,李晓晶 (广州市疾病预防控制中心 ,广州510080 [摘要]目的:建立饮用水中7种有机磷农药的检测方法。方法:水中微量有机磷农药经二氰甲烷萃取,用无水硫酸钠脱水.定量注入色谱仪(FPD可定量测定敌敌畏,内吸磷,乐果,甲基对硫磷。马拉硫磷,毒死蜱和对硫磷。结果:在所建立的条件下平均回收率在86%一110%之间,相对标准差(麟D为1.97%一4.72%,检测限为 0.001~0.0042m∥Lo结论:所建立的分析方法简便、快速、准确 ,可同时测定7种有 机磷农药。 【关键词】气相色谱;饮用水;有机磷农药 [中图分类号】0657.7+l[文献标识码】A[文章编号】1004—8685(20081l一 2258—02 Inspectingsevenkindsoforganicphosphorpesticideinwaterbygaschromatographspee-trometer yⅡ舶昭,Huangco增,CanPing-sheng,LiX/ao孕ng (GuangzhouCenterforDiseaseControlandPrevent,Gnangzfiou510080,China [Abstract]Objecave:Todevelopamethodtodeterminesevenkindsoforganicphosphorpesticideinwater.Methods:Theminimorganicphosphorpesticideinwaterm8extractedbydicldommethaneanddehydratedbysodiumsulfateanhydrousbeforebeingdetermined.Results:Undertheoptinmlexperimentalconditions.averagerecoveriesforthesevenorga_lfiephosphorpesticidewereinthei_atlgeof86%一110%,withthe relativestandarddeviationsintherangeof1.97%-4.72%,andthedeterminationlimitbetween0.001—0.0042mg/LCondu菇on:Themethodwedevdopedisrapid,simpleandaeeurate.Usingthismethod,avarietyofⅢphosphorpesticideCanbedeterminedsimultaneously. [Keywords]Gaschromatographspec咖meter;DrinkingwS,ter;Organicphosphorpesticide 訌谮驯籁颯賴狹癤塋榇谆餅饲鬢夢。 有机磷是20世40年代展起来的一广性用虫。其特点是高毒性,虫范广。在我国有机磷虫量占虫量70%。有机磷残蟹的方法有气相色法?和气用法等。2006年布的中人民共和国国 家准雎。中要求生活用水中有机磷的残留量。《生活用水准方法》中定畏等有机磷不能同定毒死蜱,定毒死蜱需要不同 的分离柱及不同的色条件。本方法用相同的理方法及相同的色条件一次就完成7种有机磷的,且方法快速,灵敏.分离效果好,重复性好,准确度高.可以足国中关于用水有机磷残留量的要求。 材料与方法 1.1器和刺 Agilent6890N气相色( FPD器,色柱(HP一5MS毛管玻璃 柱,30m×0.25mm×0.25ttm;二甲(AB、无水硫酸(AR均由广州化学厂提供; 有机磷准溶液由国家准物研究中心提供。 [作者介]于(1966一。女,士,副主任技,主要从事理化工作。1.2操 作条件 色条件:气化室温度:200℃;室:230C;不分流;柱温条件:60℃保持1min, 以20℃/min的速率升温至180。C,再以4。C/min的速率升温至208T:;气氮气, 柱流速2.0ml/min;体:1.0山。诚奮莅镛锦殼氈婴铹饉嬙齙巩缏燉。 I.3标准溶液的配制 标准储备溶液配制:分别准确称取敌敌畏,内吸磷,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,毒死蜱和对硫磷标准品于100ml容量瓶中,用二氯甲烷定容,得到浓度为100m吕/L的混标溶液。标准使用溶液配制:I临用前分别吸取以上标准储备溶液用二氯甲烷稀释成浓度分别为o.08,0.2,0.4.1.0.2.0mg/L的标准使用溶液。 1.4样品的处理 取待