药物分析第二章药物的鉴别试验 .pptx

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药物的鉴别试验; 药物的鉴别试验 药物的杂质检查 药物定量分析与分析方法验证;Identification test of drug; 根据药物的分子结构,采用化学、物理化学或生物学方法来判断其真伪。 鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物,而非对未知物的鉴别。 鉴别试验方法应专属,每个品种一般2~3条。;ChP(2010)凡例中对药物的鉴别的定义为:鉴别项下规定的实验方法,仅反应该药品某些物理、化学或生物学等性质特征,不完全代表对该药品化学结构的确证。;性状项和物理常数确认 ;性 状 (Description);外观:指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末;有类似蒜的特臭”。 溶解度:一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。 物理常数:用于药品鉴别,反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括:相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 ;;ChP(2010)收载三种熔点的测定方法: 第一法 测定易碎固体药品 第二法 测定不易粉碎固体药品 (脂肪酸、石蜡) 第三法 测定凡士林或其他易碎物 要求报告初熔和终熔的温度;比旋度:在一定波长(589.3nm)与温度(20℃)下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用 表示。;例如:维生素C的比旋度测定: 取本品,精密称定,加水溶解,并定量稀释成C为0.10g/ml的溶液,依法测定旋光度为+2.05°至2.15°,求 =?;吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载是 。 这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。 ;吸收系数 吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度 摩尔吸收系数 溶液浓度 ε 液层厚度 百分吸收系数 溶液浓度 液层厚度;A=ECL E=A/CL C=1%??1mol/L 例如 盐酸甲氧明 “取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释成每1ml含30ug的溶液,照分光光度法,在290nm波长处测定吸收度,吸收系数(为 133-141);;阴阳离子的特殊反应;阴阳离子的特殊反应;有机氟化物;反应原理;FeCl3 反应;酒石酸盐;;例子;例子;;;2.沉淀生成反应鉴别法 ;常用的荧光发射形式: (1)药物本身可在可见光下发射荧光; (2)药物溶液加硫酸后,在可见光下发射荧光; (3)药物和溴反应后,于可见光下发射出荧光;;(1)大多数的胺(铵)类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后,加热,产生氨(胺)气。 (2)化学结构中含硫的药物,可经强酸处理后,加热,发生硫化氢气体。 (3)含碘有机药物,经直火加热,可生成紫色碘蒸气;含醋酸酯和乙酰胺类药物,经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 ;紫外光谱鉴别法 ;紫外法 在指定溶剂中测定2-3个特定波长处的吸收度比值(峰值与峰值比,峰谷与峰谷比),以提高专属性。 例 地蒽酚的鉴别 取含量测定下的溶液,照分光光度法测定,于240-400nm的波长范围测定吸收度,在257,289,356处有最大吸收. 规定A257/= A289为1.06-1.10 A356/= A289为0.90-0.94.;紫外光谱鉴别法;不同国家测定方法略有不同;红外光谱法是一种专属性很强,应用较广(固、液、气)的鉴别方法,主要应用于组分单一,结构明确的原料药,特别适合于其他方法不易区分的同类药物,如磺胺类、甾体激素类、半合成抗胜素。 ;红外光谱鉴别法 ;ChP和BP均采用标准图谱法 例中国药典对某药物的鉴别:本品的红外吸收图谱应与对照的图谱(光谱集XX图)一致。 USP采用对照品法 例阿莫西林的鉴别试验:取本品,经干燥后用溴化钾压片法测定,所得的图谱与USP阿莫西林参考标准品图谱一致。;JP采用规定条件下测定一定波数处的特征吸收峰 例氯羟去甲安定的测定:取本品,干 燥后用KBr压片法测定,其红外吸收光谱图中3440cm-1,3220cm-1,1695cm-1,1614cm-1,1324cm-1,1132cm-1,828cm-1处有吸收。;试样制备方法: 1

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hanjiaojiao
该用户很懒,什么也没介绍

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