硝化抑制剂--氯----三氯甲基吡啶的合成工艺研究.pdfVIP

摘要 摘要 1愀燃 在农业生产中，氮肥发挥着至关重要的作用，其当季利用率仅有30％左右， 而提高氮肥当季利用率措施中效果较佳的是使用硝化抑制剂。6．氯．2．三氯甲基吡 啶是非常重要的硝化抑制剂(又称为氮肥增效剂)之一，能够显著的提升氮肥当 季利用率，并且能够提高农业生产的经济和生态环保效益。目前国内生产6．氯．2． 三氯甲基吡啶的工艺主要存在易焦化、生产规模小和操作困难等问题，针对以上 6．氯．2一三氯甲基吡啶实际生产中存在的问题开展研究，具有重要的实际意义。论 文选题来自南通醋酸化工股份有限公司，初步研究结果如下： 一、对以2．甲基吡啶为原料尝试了光氯化法和常规热氯化法合成6．氯．2一三 氯甲基吡啶的方法，结果表明：光氯化法易焦化、副产物多且无合适溶剂的不足； 而常规热氯化法只有在溶剂比较高的情况下才有少量的产物生成，也容易焦化； 发现发生焦化的主要原因是由于反应体系内局部温度过高造成的。 二、在光氯化法和常规热氯化法合成6．氯．2．三氯甲基吡啶方法的基础上进 行了改进，主要是改变了2．甲基吡啶的加料方式，2．甲基吡啶由邻二氯苯均匀稀 释后，在一定条件下，与氯气同时缓慢地加入反应体系中，此方法称为改进氯化 法。此方法避免了焦化现象，并且该方法具有反应条件温和，步骤少和操作简单 等优点。 三、对改进氯化法合成6．氯．2．三氯甲基吡啶进行工艺条件优化，得出了较 优的合成条件，即：2．甲基吡啶与总邻二氯苯质量比为l：8：滴定液中2．甲基吡 啶与邻二氯苯质量比为1：5；2．甲基吡啶溶液的滴加速度控制在10 g／ll；2．甲基吡 啶溶液滴加时的温度保证在邻二氯苯回流时的温度；反应温度不超过180℃； 氯气流量：80m№in；反应时间：48h；搅拌速率：250r／min的条件下合成分离 出产品(产率为63．4％，含量≥98％)。 四、从生产工艺角度，对6．氯．2．三氯甲基吡啶进行拟建规模分析、生产工 艺设计、“三废”处理以及危险性分析。上述研究成果为6．氯．2．三氯甲基吡啶工 业生产的实施提供了重要数据参考。 关键词： 硝化抑制剂，6一氯一2一三氯甲基吡啶，氯化，合成工艺 Abstract Abstract fertilizera Nitr．ogenousplaysVery roleintlle of imponant productiona酣culture， butitsin-seaSon utilizationrateis about itbecomesthe oIlly 30％，so research directionof fertilizer howto Ili仃ogenous t11eutilizationrateof indust巧aboutimprove 11i臼ogenous isoneoftIlemost fertilizer．6·cmoro-2一(tricllIoromemyI)pyridine 11itri矗cation isalso impor￡ant iIIIlibitor，w陆chcalled N．seⅣe，wmchc锄improvet11e in’seaSon utilizationrateof fenilizer meeconomic 1