羊毛脂中胆甾醇的分离提取工艺.pdfVIP

中文摘要 胆甾醇作为一种广泛存在的天然甾体资源，可以用于甾体药物合成、化妆 品和液晶材料领域。羊毛脂来源于洗毛工业废水，其水解后的产物羊毛脂醇中 富含胆甾醇和羊毛甾醇。 本文以羊毛脂醇为原料，研究了提取胆甾醇的相关问题，提出了以分子蒸 馏法结合溶剂选择性结晶分离提取胆甾醇的工艺路线。此工艺对环境友好，同 时可回收羊毛甾醇。 建立了羊毛脂醇中胆甾醇的反相高效液相色谱分析方法。保留时间定性， 外标法定量。胆甾醇的加标回收率为97．56~101．60％，相对标准偏差O．86～1．31％。 此法简便、准确、重现性好。 对皂化后的羊毛脂醇进行分子蒸馏精制，轻相馏分的羊毛脂醇色泽得到明 显改善。应用响应面法对分子蒸馏实验条件进行优化，建立了优化模型，通过 对拟合模型进行优化计算得到了含量和收率兼顾的优化工艺条件，三次平行实 验值与预测值吻合较好，验证了模型的可靠性。胆甾醇的平均含量达到17．47％， 回收率大于90％。 采用溶剂选择性结晶分步得到羊毛甾醇、高级脂肪醇和胆甾醇。考察了降 温速率、溶剂用量、养晶终止温度和养晶时间等主要因素对结晶过程的影响。 在优化的操作条件下，胆甾醇粗品纯度为76．24％，回收率79．81％。 应用静态法测定了胆甾醇在六种有机溶剂中的溶解度，为实验提供基本的 溶解度数据参考，并采用拍模型和Apelblat方程关联了溶解度随温度的变化关 系，相关系数萨在0．95以上，表明两种模型合适有效。 以乙酸或甲醇．异丙醇的混合溶剂对胆甾醇粗品进行重结晶，胆甾醇纯度达 到92％以上。 关键词：羊毛脂，羊毛脂醇，胆甾醇，分子蒸馏，溶剂选择性结晶，响应面 ABSTRACT Asa natural steroid c锄beusedfor rcsource，cholesterol widespread synthesis ofsteroid materials．L醐olinisa dmgs，cosmetics觚dIiquidcrystal by-product extmCtedf硒m woollotion．Asone of alcoholis hydrolysisproductI锄olin，l觚olin richincholestcrolandlanostre01． Thisthesis a routetoexn．actcholesterol f-roml锄olin supposedprocess alcohol， whichincludedmoleculardistiIlationand seIective is cIystalIization．Theprocess more whilelanoSterolcouldalsobe enVironmentaIly衔endly recycled． ARP-HPLCmethodw嬲estabIished cholesterolinl朋oIinalcoh01． t0鲫alyze Retcntiontime锄darea eXtemalStandardmethod peak usin