有机制备中的蒸馏与冷凝装置.docx

有机制备中的蒸馏与冷凝装置 有机制备中的蒸馏装置 1． 蒸馏的适用范围： 或 互溶的 液体的分离，各组 分的沸点相差 。 2． 蒸馏注意事项 (1)蒸馏装置中温度计的水银球要放置 。 (2)为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放 或 。 (3)冷凝管中水流方向应为“ ”。 3． 高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器 (2015 ·江苏卷， 19) 1 (2015 ·江苏卷， 21B) (2016 ·浙江理综， 29B) 4． 模拟题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器 2 5． 教材中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器 类型一 制备并分离某些物质 【例 1】 (2016 ·安徽 “ 江南十校 ”联考 )丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小 组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示： CH 2=CHCOOH ＋HOCH 3―→ CH 2==CHCOOCH 3＋H 2O ①取 10.0 g 丙烯酸和 6.0 g 甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水 浴加热。 ②充分反应后，冷却，向混合液中加入 5% Na 2CO 3 溶液洗至中性。 3 ③分液，取上层油状液体，再用无水 Na2SO4 干燥后蒸馏，收集 70～90 ℃馏分。 可能用到的信息： 沸点 溶解性 毒性 丙烯酸 141 ℃ 与水互溶，易溶于有机溶剂 有毒 甲醇 65 ℃ 与水互溶，易溶于有机溶剂 易挥发，有毒 丙烯酸甲酯 80.5 ℃ 难溶于水，易溶于有机溶剂 易挥发 回答下列问题： (1)仪器 c 的名称是 。 (2)混合液用 5% Na 2CO3 溶液洗涤的目的是 _________________________。 (3)请写出配制 100 g 5% Na2CO 3 溶液所使用的玻璃仪器 _______________。 关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)，下图中有 2 处错误，请分别写出 、 。 为检验产率，设计如下实验： ①将油状物质提纯后平均分成 5 份，取出 1 份置于锥形瓶中， 加入 2.5 mol/L 的 KOH 溶 液 10.00 mL，加热使之完全水解。 ②用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加 0.5 mol/L 的 HCl 溶液，中和过量的 KOH ， 滴到终点时共消耗盐酸 20.00 mL。 (5)计算本次酯化反应丙烯酸的转化率 ________。 (6)请列举 2 条本实验中需要采取的安全防护措施 _______________________ 。 4 2 有机实验中的冷凝装置 球形冷凝管 (物质回流 )：主要应用于有机化合物的合成装置中的 ，一般用 于 装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝 管 ，使反应更彻底。球形有利于增加冷却接触面，故冷凝面积较 直形冷凝管大，冷凝效率稍高。 直形冷凝管 (物质流出 )：主要应用于混合液体或液－固体系中沸点不同各组分物质的蒸馏实验中的冷凝，蒸馏是要某物质蒸气冷凝成液体后流出，直形是为了方便液体 的 。 类型二 直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流 【例 2】 (2018 ·沈阳监测 )四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学 课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛 (部分夹持仪器已略去 )。 资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：－ 25 ℃，沸点： 136.4 ℃。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在 650～850 ℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题： (1)检查该装置气密性的方法是 _____________________________________ 5 。 (2)A 处分液漏斗上方的胶皮管的作用是 _________________________________ 。 (3)实验中 B 装置中选用的试剂为________，该装置的作用是 。 (4)写出 D 中物质制备的化学方程式 ________________________________ ； 写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式 ____________________________ 。 (5)E 处球形冷凝管的作用是 ， 该装置冷却水应从 ________(填“c或”“d”)口通入。 (6)仪器 F 中盛装的物质是 ________。 (7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处 __________________________ 。 【例 3】 (2017 ·江苏化学，21B) 1－溴丙烷是一种重要的有机合成中间体， 沸点为 71 ℃，密度为 1.36 g cm·－ 3。实验室制备少量 1－溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、 12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H 2SO4；冷却至室温，搅拌下加