第11章哈工大第三版材料分析测试.ppt

第二篇 材料电子显微分析;第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析;第一节 概 述;第二节 薄膜样品的制备方法;二、制备工艺过程 1) 切片 从大块材料上切取厚度约为0.2~0.3mm的薄片 根据材料选用合适的切割方法， 如电 火花线切割(见图11-1)、金刚石圆盘锯 等； 要注意切取的部位和方向，以使 样品的分析结果具有代表性 2) 预减薄 预减薄厚度控制在0.1~0.2mm 主要为去除切片引起的表面损伤层， 方法有机械法和化学法化学减薄液配 方见表11-1；机械法即手工研磨，不 能用力过大并充分冷却，以避免样品 的组织结构发生变化;二、薄晶体样品的制备工艺过程 3) 最终减薄 最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子 束透明的样品。方法为双喷电解抛光法和离子减薄法 对于金属材料通常采用高效简便的双喷电解抛光法，其原 理间图11-2，电解抛光液配方见表11-2或查找有关手册 对于不导电材料，可采用离子减薄法，但此方法比较费时 ;第三节 衍射衬度成像原理;第三节 衍射衬度成像原理;第三节 衍射衬度成像原理;第四节 消光距离; 当偏离参量s = 0时，衍射波强度在样品深度方向变化的 周期距离，称为消光距离，记作?g (11-1) 式中，d为晶面间距； n为原子面上单位面积内所含单胞数。 1/n即为一个单胞的面积，所以单胞的体积Vc = d (1/n)， 代入 式(11-1)得 (11-2) 式中，Vc单胞体积；? 为布拉格角；Fg 为结构因子 式(11-2)表明，?g 值随电子波长? 和布拉格角? 而变化; 几种晶体的消光距离?g 值见表11-3和表11-3? ;衬度是指像平面上各像点强度的差别，或图像上个像点亮 度的差别 实际上，衍射衬度是像平面上各像点成像电子束强度的差 别，它取决于晶体薄膜各点相对于布拉格取向的差别 衍衬运动学理论用于计算样品下表面处各点衍射束和透射 束的强度，即像平面上各像点成像电子束的强度 运动学理论的物理模型比较直观，理论公式推导过程简便 与衍衬动力学理论相比，运动学理论是一种近似的理论， 其应用具有一定的局限性，但对于大多数的衍衬现象尚能 做出较完美的定性解释;第五节 衍衬运动学;一、基本假设和近似处理方法 (二) 近似处理方法 1) 双光束近似 尽管用于成像的衍射束强度很小，但与其它 晶面的衍射束强度相比仍然是最高的，可视其它晶面的衍 射强度为零，衍射花样中，只有透射斑和一个衍射斑，如 下图所示 在此情况下，透射束强度 IT 和衍射束 强度 Ig 近似满足 I0 = IT + Ig = 1 式中I0 = 1 为入射束强度 这就是双光束近似;一、基本假设和近似处理方法 (二) 近似处理方法 2) 柱体近似 认为样品下表面某点A的衍射束强度来自于一个 柱体内晶体的贡献，柱体的取法见图11-6 计算A点衍射强度时，以A点为柱体底面中心，截面大小与 单胞尺寸相当，柱体沿入射束方 向贯穿样品