第一章第四节第1课时研究有机化合物的一般步骤和方法.docx

第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 第 1 课时 有机化合物的分离、提纯 [学习目标定位 ] 熟知蒸馏法、萃取法、重结晶法提纯有机物的原理，能够根据有机物的性 质、特点选择其分离方法。 一 含有杂质的工业乙醇的蒸馏 1． 蒸馏原理 蒸馏的原理是在一定温度和压强下加热液态混合物， 沸点低的物质或组分首先气化，气导出后再进行冷凝，从而达到与沸点高的物质或组分相分离的目的。2． 仪器装置  将其蒸 仪器 A 的名称是温度计。 仪器 B 的名称是蒸馏烧瓶。 仪器 C 的名称是冷凝管。 仪器 D 的名称是锥形瓶。 3． 实验步骤 在 250mL 蒸馏烧瓶中加入 100mL  工业乙醇，再在烧瓶中投入少量素烧瓷片，  安装好蒸馏装 置，向冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏。 加素烧瓷片的目的是防止液体暴沸。 温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。 冷却水进出水方向是下口进、上口出。 4． 实验结果 收集 77～ 79℃的馏分为 95.6%的乙醇和 4.4%水的共沸混合物。 归纳总结 蒸馏的适用范围与条件 适用范围：蒸馏可用来分离提纯液态有机物。 适用条件①有机物热稳定性较强。 ②有机物与杂质的沸点相差较大 (一般约大于 30℃ )。 1．欲用 96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是 ( ) A ．加入无水 CuSO4，再过滤 B．加入生石灰，再蒸馏 C．加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D．将 96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯 答案 B 解析 水和乙醇互溶，但沸点不同， 所以用蒸馏的方法提纯乙醇； 为了更好地蒸馏，应先加入生石灰吸水。 2． 和 的一些物理性质如下表所示： 物质 熔点 /℃ 沸点 /℃ 密度 g·cm－ 3 水溶性 －10 212 1.1622 不溶 54 238 1.1581 不溶 分离这两种物质的混合物可采用的方法是________(填字母 )。 a．过滤 b．分液 c．蒸发 d．蒸馏 实验需要用到的主要玻璃仪器是________、________、________、________、________、 牛角管。 答案 (1)d (2)酒精灯 蒸馏烧瓶解析 由于这两种有机物不溶于水，  温度计 冷凝管 锥形瓶 所以不宜利用溶解度的差异性来分离，  而二者的沸点相 差较大，所以采用蒸馏方法分离。 二 重结晶提纯苯甲酸 1． 重结晶原理 利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大， 采用冷却或蒸发将有机物分 离出来，是提纯固体有机物的常用方法。 2． 实验步骤 加热溶解： 将粗苯甲酸 1g 加到 100mL 的烧杯中， 再加入 50mL 蒸馏水， 在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量蒸馏水。 (2) 趁热过滤：用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一个 100mL 烧杯中。 冷却结晶：将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。 分离晶体：过滤分离滤液，得到晶体。 3． 实验思考 在重结晶过程中进行热过滤后，要用少量热溶剂冲洗一遍，其目的是什么？ 在晶体析出后， 分离晶体和滤液时， 要用少量的冷溶剂洗涤晶体， 其洗涤的目的是什么？为什么要用冷溶剂？ 温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？ 答案 (1) 洗涤不溶性固体表面的可溶性有机物。(2)洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质； 用冷溶剂洗涤可降低洗涤过程中晶体的损耗。(3) 温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分 杂质会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂 (水 )也会结晶，给实验操作带来 麻烦。 归纳总结 1． 重结晶选择溶剂的要求 杂质在所选溶剂中溶解度很小或很大，易于除去。 被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大；该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小，冷却后易于结晶析出。 2． 重结晶实验操作步骤 加热溶解； (2) 趁热过滤； (3) 冷却结晶。 3．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是 ( ) ．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下 B．用 96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用直接蒸馏的方法 C．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加入少量蒸馏水 D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后要冷却到常温再过滤 答案 C 三 萃取的实验原理与操作 1． 萃取的原理 液 — 液萃取原理：利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 固 — 液萃取原理：用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。 常用的与水不互溶的有机溶剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷等。 2． 操作要求 加入萃取剂后充分振荡， 静置分层后，打开分液漏斗活塞，下层液体从下口流出， 并及时关 闭活塞，上层