二氯异氰尿酸钠有效氯含量的测定+二氯异氰尿酸钠分解试验数据.docx

PAGE PAGE 1 二氯异氰尿酸钠有效氯含量的测定 [ 摘自行业标准 ] 有效氯含量的测定 方法提要 试样在酸性介质中， 与碘化钾反应析出碘， 以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准液滴定试样，计算有效氯含量。 试剂和材料 （ 1）碘化钾； （ 2）硫酸溶液， 1—5； （ 3）硫代硫酸钠标准滴定溶液， Cr（ Na2S2 O3 ）约 0.1moL/L ； （ 4）淀粉指示剂， 5g/L 。 仪器设备： 一般实验室用仪器。 分析步骤： 称取试样约 0.2g ，精确至 0.2mg；置于 250mL碘量瓶中，加水 200mL,摇动使之溶解。加碘化钾 2g，摇匀；再加入硫酸溶液 20mL，水封， 避光保存 5min。用少许水冲洗瓶塞和瓶内壁，用硫代硫酸钠标准溶 液滴定至溶液呈微黄色时， 加入淀粉指示液， 继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。同时做空白试验。 分析结果的表述 有效氯[ 以 CI 计] 含量，以质量分数 Wt计，数值 %表示；按下式计算： Wt= 【 [ （ V-V0）×cM]/1000m(注：试样质量， g) 】×100；% 式中： V 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， mL； V 0 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， mL； c 硫代硫酸钠标准溶液浓度， moL/L。 M35.45 。 二氯异氰尿酸钠分解试验数据 56%小粒60 小 56%小粒 60 小 二氯酸，干品 3g 粒 分解 表 內 样 表 內样 温 温 温 品 温 温品 度， ℃ 量 量 第一 16 7 1 6 174℃冒白烟， 190℃开始熔化并分解 次， 1 0 20 0 0 — 5 2 第二 13 40 2 0 140℃冒白烟， 190℃开始熔化并分解 次 5- g 2 — 140第三 2363g40g次 14 0 第三 23 6 3g 4 0 g 次 7 第四 0 次 0 0 9 0 2 3 0 3 g 、二氯的分解温度为 230℃ [ 少量样品时 ] 。资料介绍为 220-240℃， 基本相符。 、如冷却不良、积热条件下，堆积的物料有可能在 60℃后即会分解。待可靠方法再验证。 、二氯酸， 140℃即慢慢分解， 190℃下熔化并分解。冒白烟。 、二氯分解时基本没有熔化现象。冒黄烟。