过硫酸铵氧化容量法测定铬量不确定度评定.pdfVIP

编 号 JHZJY/BP(SL)-02-2009 金华市质量技术监督 页码 第 1 页共 6 页 类 别 不确定度评定报告 检测院 编制 尹 中 版本及修订次数 第 G 版第 0 次修订 过硫酸铵氧化容量法 审核 王 震 指 导 场 所 食品理化检测中心 测定铬量不确定度的 批准 朱龙仙 适 用 岗 位 食品理化检测岗位 评定 批准日期 2009 年 03 月 12 日 作 业 指 导 书 内 容 过硫酸铵氧化容量法为化学分析中的一种常见方法，分析原理为试样经酸溶解后，在 硫酸、磷酸介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵滴定 溶液滴定。该方法误差主要来源于称量过程中使用的天平砝码，分析过程中采用的量筒、 量瓶、移液管、滴定管等。在标准溶液配制、滴定溶液的标定、铬量测定过程中均存在不 确定度影响因素，每一过程都包含测量不确定度分量。对各类影响因素进行分析，评定其 测量不确定度，能够帮助实验分析人员确定测定结果的可信程度，确保结果的准确可靠。 一、重铬酸钾标准溶液的配制 称取经 (140 ～ 150) ℃烘干过的重铬酸钾 4.903g( 分析纯， 含量不小于 99.8%) ，溶解并稀释至 1000ml， 在酸性溶液中 K2Cr 2O7 被还原为三价铬。即 1. 有关仪器、器皿 (1)TG-328A 分析天平，分度值 0.1mg ，天平变动性 0.1mg 机械挂砝码组合误差 :0.5mg -3 (2) 容量瓶 (A 级 ) ，1000ml(1 ±0.6 ×10 ) 2 2 7 2.K Cr O 当量浓度的确定 根 据 反 应 式 (1) 可 知 K Cr O 获 得 6e ， 其 基 本 单 位 为 2 2 7 ， 摩 尔 质 量 JHZJY/BP(SL)-02-2 编 号 金华市质量技术监督检 页码 第 1 页共 6 页 009 测院 类 别 不确定度评定报告 编制 尹 中 版本及修订次数 第 G 版第 0 次修订 审核 王 震 过硫酸铵氧化容量法测 指 导 场 所 食品理化检测中心 批准 朱龙仙 定铬量不确定度的评定 适 用 岗 位 食品理化检测岗位 批准日期 2009 年 03 月 12 日 作 业 指 导 书 内 容 称量时天平存在读数误差，服从均匀分布，其估读不可靠性以刻度的