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氧化石墨烯制备方法计划总结计划 氧化石墨烯制备方法计划总结计划 PAGE5 氧化石墨烯制备方法计划总结计划 氧化石墨烯的制备方法：方法一： 由天然鳞片石墨反响生成氧化石墨，大概分为3个阶段，低温反响：在冰水 浴中放入大烧杯，加入110mL浓H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。加入-100目鳞片状石墨5g，再加入NaNO3，而后迟缓加入 15gKMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反响90min，溶液呈紫绿色。中温 反响：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃， 让其反响30min，溶液呈紫绿色。高温反响：中温反响结束以后，迟缓加入220mL 去离子水，加热保持温度70~100℃左右，迟缓加入必定双氧水(5%)进行高温反响，此时反响液变为金黄色。反响后的溶液在离心计中多次离心清洗，直至BaCl  2 2- 检测无白色积淀生成，说明没有SO4的存在，样品在40~50℃温度下烘干。H2SO4、 NaNO3、KMnO4一同加入到低温反响的长处是反响温度简单控制且与KMnO4反响时间 足够长。假如在中温过程中加入 KMnO4，一开始温度会急剧上涨，很难控制反响的 温度在 32~40℃。技术路线图见图1。 方法二：Hummers方法 采纳Hummers方法[5]制备氧化石墨。详细的工艺流程在冰水浴中装置好250mL的反响瓶加入适当的浓硫酸搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混淆物再分次加入6g高锰酸钾控制反响温度不超出20℃搅拌反响一 段时间而后升温到35℃左右持续搅拌30min再迟缓加入必定量的去离子水续拌20min后并加入适当双氧水复原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。 趁热过滤  并用  5%HCl溶液和去离子水清洗直到滤液中无硫酸根被检测到为止。 最后将滤饼置于 60℃的真空干燥箱中充足干燥保留备用。 方法三：修正的Hummers方法 采纳修正的  Hummers方法合成氧化石墨，如图  1中(1)  过程。即在冰水浴中装 配好250mL的反响瓶，加入适当的浓硫酸，磁力搅拌下加入2g石墨粉和1g 硝酸钠的固体混淆物，再迟缓加入6g高锰酸钾，控制反响温度不超出10℃，在 冰浴条件下搅拌2h后拿出，在室温下搅拌反响5d。而后将样品用5%的H2SO4 （质量分数）溶液进行稀释，搅拌2h后，加入6mLH2O2，溶液变为亮黄色，搅 拌反响2h离心。而后用浓度适合的H2SO4、H2O2混淆溶液以及 HCl频频清洗、最 后用蒸馏水清洗几次，使其pH~7，获取的黄褐色积淀即为氧化石墨(GO)。最后将 样品在 40℃的真空干燥箱中充足干燥。将获取的氧化石墨入去离子水中，60W 功率超声约 3h，积淀留宿，取上层液离心冲洗后放入烘箱内40℃干燥，即得片 层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)过程。 方法四：超声协助Hummers法制备氧化石墨烯 该方法主要包括了低温、中温、高温3个反响阶段。研究表示 [8]：低温反响 主要发生硫酸分子在石墨层间插层；中温反响主要发生石墨的深度氧化；高温反响过程则主要发生层间化合物的水解反响。低温反响插层充足，中温反响深度氧 化完整，高温反响水解完全，是获取层间距较大氧化石墨的有效门路之一，这类层间距较大的氧化石墨不单有益于其余分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合资料，并且易于被剥离成单层氧化石墨，为进一步制备单层石墨烯打下基础。 低温反响：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称取1g石墨粉和硝酸钠放入烧杯，1h此后迟缓加入3g高锰酸钾，控制温度不超出10℃，反响时间共约2h；中温反响：把烧杯移至恒温水浴锅，水浴温度控制在38℃ 反响，保持搅拌；高温反响：在所得混淆液中迟缓加入80mL的去离子水，保持混 合液温度~95℃反响30min，时期保持适当搅拌；高温反响后加入约60mL去离子水中断反响，加入15mL(30Vol%)的双氧水，待反响约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液。低速离心清洗去除过度的酸及副产物，将清洗后呈中性的氧化石墨 分别于水中，超声震荡剥离40min，超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min，上层液即是氧化石墨烯悬浊液。 将30mL浓H2SO4，10gK2S2O8，10gP2O5置于三口烧瓶中，加热至80℃ 低温反响：量取23mL浓硫酸倒入烧杯，烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下，称 取1g石墨粉和硝酸钠放入烧杯，开启超声，1h此后迟缓加入3g高锰酸钾，封闭 超声并开始搅拌，控制温度不超出10℃，反响时间共2h；中温反响：把烧杯移至 水浴锅，开启超声，水浴温度控制在38℃反响；高温反响：把所得混淆液迟缓加 入约100mL的低温去离子水中，接着将以上混淆液置于~95℃水浴中反响30m