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溴丁烷的制备 溴丁烷的制备 PAGE / NUMPAGES 溴丁烷的制备 实验三 1－溴丁烷的制备 一、实验目的 1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。 2.练习回流及有害气体汲取装置的安装与操作。 3.进一步练习液体产品的纯化方法 ——清洗、干燥、蒸馏等操作。 二、实验原理 主反应 NaBr + H SO 4 HBr + NaHSO 4 2 C4H9OH + HBr C4H9 Br + H 2O 副反应 C4H9OH H2SO4 C2H5CH CH2 + H2O H2SO4 2 C4H9OH C4H9OC4H9 + H 2O HBr + H 2SO4 Br 2 + SO2 + H 2O 本实验主反应为可逆反应，为了提升产率一方面采纳 HBr 过度；另一方面使用 NaBr 和 H2SO4 取代 HBr，使 HBr 边生成边参加反应， 这样可提升 HBr 的利用率， 同时 H SO 还起到催化脱水作用。 反应中， 2 4 为防范反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应系统，反应采纳回流装置。因为 HBr 有伤害且 HBr 气 体难以冷凝，为防范 HBr 逸出，污染环境，需安装气体汲取装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生 成的产品 1－溴丁烷分别出来，便于后边的分别提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与 HBr 的反应趋于完整。 粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚， 用浓 H2SO4 清洗可将它们除去。 因为两者能与浓 H2SO4 形成佯盐： C 4 HOH+HSO CHOH 2 HSO4 9 2 4 4 9 C4H9OC4H9 + H2SO4 C4H9OC4H9 HSO4 H 假如 1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（ 1－溴丁烷和正丁醇的共沸混杂 物沸点为℃ ，含 1－溴丁烷 87%，正丁醇 13%），而以致精制品产率降低。 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 用 量 熔点 沸点 比重 水溶解度 (mol wt) (mL、 g、 mol) (℃) (℃ ) (d420) (g/100mL) 正丁醇 （） 1－溴丁烷 不溶于水 溴化钠 （） 微溶于水 浓硫酸 98 10＋ 3 mL 易溶于水 其余药品 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙 四、实验装置图 制备 1-溴丁烷的实验装置如图 4-1～ 4-2 所示。 图 4-2 简单蒸馏装置 图 4-1 带气体汲取的回流装置图 五、实验流程图 10ml H2O 配混酸 10ml H2SO4 分 四次 6.2ml 正丁醇 回流反应 蒸出 分去 浓硫酸 8.3g NaBr 加样品 30min. 粗产品 水层 清洗 2粒沸石 水洗 2 采集 99－ 102度 加NaHSO3 碱洗 水洗 CaCl 蒸馏 产品称重，计算 除 Br2 干燥 产率。 六、实验步骤 1．配制稀硫酸。在烧杯中加入 10 mL 水，将 10 mL 浓硫酸分批加入水中，并振摇。用冷水浴冷却，备用。 2．在 100 mL 圆底烧瓶中挨次加入，正丁醇 mL，沸石 2 粒，摇匀。 3．安装带气体汲取的回流装置如图 4-1，取一温度计套管及一长颈玻璃漏斗，用橡皮管将温度计套管 及长颈玻璃漏斗相连，温度计套管装在球形冷凝管上口，长颈玻璃漏斗倒置在一盛有水的烧杯上，使漏斗口凑近水面但不要没入水中，以防水倒吸。从冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸，每次加入稀硫酸后均须摇动反应瓶。 4．加热回流  30min 。 5．冷却  5min  后，加沸石  2 粒，改成简单蒸馏装置如图  4-2。 6．加热蒸馏直至无油滴蒸出为止。 7．在分液漏斗中将馏出物静置分层。基层倒入干燥的锥形瓶，加入  3mL 浓硫酸清洗， 在分液漏斗中静 置分层。 8．分出基层（硫酸层） ，上层用 10mL 水洗，静置分层。 9．基层用 5mL 10%碳酸钠溶液洗，静置分层。 10．基层用 10mL 水洗，静置分层。 11．基层倒入干燥的锥形瓶中，加无水氯化钙干燥，加塞搁置。不时振摇，至澄清透明为止。 12．将干燥好的粗产品石，装好蒸馏装置如图  1-溴丁烷倒入 50 mL 圆底烧瓶（注意勿使氯化钙干燥剂掉入烧瓶中） ，加２粒沸 4-4，用小火加热，采集 99～ 102℃ 馏分。产品量体积，回收，计算产率。 七、基本操作和注意事项 1、 加热回流 有机反应好多状况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防范溶剂、原料或产 物逸出反应系统惹起损失、带来污染及不安全要素，常需要采纳回流装置。常用的回流装置如图 1-7 所示，此中图 1-7（ 1）是一般的回流装置。若需要防潮，则可在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管，如图1-7（2 ）所示。图 1-7（ 3）是用于防潮并汲取有氯化氢、溴化氢或二氧化硫等气体