甘露聚糖肽制剂氨基酸指纹图谱研究.pdf

瞎压斜技大学 论文题目： 甘露聚糖肽制剂氨基酸指纹图谱研究 学科门类：工学 一级学科：化学工程与技术 培养单位：生命科学与工程学院 硕士生：毛瑞娟 导师：毛跟年教授 2014年5月 STUDYoN AMINoACIDS FINGERPRINToF MANNATIDEPREPARATIoN A ThesisSubmittedto Shaanxi ofScienceand University Technology inPartial Fulfillmentofthe forthe of Requirement Degree Master of．E．．．n．．．．2．．i．．n．．．e．．．e．．r．．i．．n．．．e。。 By B坚鲴坠垒塾M垒Q Thesis Supervisor：Professor．G．．．．．．．．e．．．．n．．．．．n．．．．．i．．．a．．．．．n．．．．．．．M．．．．．．．．．．a．．．．o—— May,2014 甘露聚糖肽制剂氨基酸指纹图谱研究 摘要 甘露聚糖肽是从健康人151腔中分离的0t．溶血性链球菌33撑菌株经深层培 养，提取精制获得，具有抗肿瘤、促进免疫调节等作用，是一种新型的免疫 促进剂。作为一种新型的抗肿瘤药物，其产品目前尚未建立一套行之有效的 检测方法。针对此问题，本论文从氨基酸角度对甘露聚糖肽口服液、片剂及 胶囊剂进行质量控制研究，采用柱前衍生高效液相色谱法分别对来自不同厂 家的甘露聚糖肽制剂共10批次水解前后的样品建立指纹图谱，可以为有效 控制甘露聚糖肽及其制剂的质量提供可靠依据。研究结果如下： 研究了甘露聚糖肽口服液氨基酸指纹图谱。用异硫氰酸苯酯(PITC) 作为衍生试剂，将水解前后样品进行衍生后注入高效液相色谱仪分析，衍生 酯的乙腈溶液2009L。色谱条件为：色谱柱：DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4．6 mol／L醋酸 mm，5pm)；流动相：A相为乙腈．水(4：1)，B相为0．1 钠．乙腈(93：7，pH6．4)；梯度洗脱；流速：1．0 柱温：25℃。对来自3个厂家共lO批次产品进行色谱分析，建立甘露聚糖 肽口服液指纹图谱。将色谱图进行方法学验证并建立共有模式，采用中药色 谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度计算，精密度、重现性、稳定性试验 RSD均不大于3％，方法学考察结果良好，相似度符合要求。其中，未水解 甘露聚糖肽口服液指纹图谱共有峰11个，水解后指纹图谱共有峰11个，未 之间。 对甘露聚糖肽片剂中氨基酸指纹图谱进行了研究。由样品色谱图可知未 水解甘露聚糖肽片剂指纹图谱共有峰9个，水解后其特征峰9个。通过相似 度评价软件分析，可知10批样品的未水解供试品相似度在0．738～0．999之间， 水解后供试品相似度在O．8～0．998之间，相似度基本符合要求，质量较稳定。 针对甘露聚糖肽胶囊剂中氨