第9和10章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析.pptx

一、主要理化性质 ;（一）化学鉴别法 1、与亚铁盐反应 2、与氢氧化钠试液反应 3 、沉淀反应 4、重氮化-偶合反应 （二）分光光度法（UV、IR） （三）色谱法（HPLC、TLC）;四、含量测定P260 （一）铈量法 原理：适当pH下，用硫酸铈氧化二氢吡啶进行测定。 常用邻二氮菲指示液（橙红色消失变为淡蓝色）。 邻二氮菲指示液组成：硫酸亚铁，硫酸和邻二氮菲。 条件：在酸性下。 ;目的要求： 1．掌握巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系；巴比??类药物的银量法与溴量法测定的原理与方法。;第一节 巴比妥类药物的分析 ;巴比妥类药物的基本结构通式 ;（二） 化学性质 ;3.与重金属离子反应;b.与铜盐的反应 ;7.显微结晶鉴别——特色鉴别反应;二、 鉴别试验;1. 硫元素的反应;3. 芳环取代基的反应; 终点指示：电位法指示 自身指示 ;原料药：直接滴定法 ;3. 注意事项;原理 ;3. 注意事项; 溶 剂：二甲基甲酰胺 滴定剂：甲醇钠（钾） 指示剂：麝香草酚蓝 ;练习题 1. 巴比妥类药物具有的特性为： A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 ;2．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是: A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 ;3. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2010年版）采用的方法是: A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 ;4. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥;5. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 ;6. 中国药典（2000年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 ;7. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物: A. 母核为7-ACA B. 母核为1,3-二酰亚胺基团 C. 母核中含2个氮原子 D. 与碱共热，有氨气放出 E. 水溶液呈弱碱性 ;8. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为: A. 1.301 B. 2.603 C. 26.03 D. 52.05 E. 13.01;第二节 苯并二氮杂卓类药物P283;一、结构与性质 ;二、鉴别试验 ;2. 硫酸—荧光反应;（二）特征基团反应 1. 氯化物的鉴别反应 ;第九和十章作业： 1.如何区别巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和硫喷妥钠？ 2.采用银量法测定的异戊巴比妥药物的原理是什么？所用溶剂系统、终点指示和注意事项分别是什么？ 3. 简述地西泮和氯氮卓酸水解产物结构特征及其水解产物的鉴别方法。;例1 A. 氯氮卓（利眠宁）B．地西泮（安定） C．两者均能 D. 两者均不能 （1）分子母核属于苯并二氮杂卓 （2）用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应 （3）水解后呈芳伯胺反应 （4）与三氯化锑反应生成紫红色 （5）溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光;例2 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显 A. 红色荧光 B. 橙色荧光 C. 黄绿色荧光 D. 淡蓝色荧光 E. 紫色荧色 ;例3. 某药物经酸水解后呈茚三酮反应，溶液显紫色，该药为 A. 氯氮卓 B. 地西泮 C. 盐酸普鲁卡因 D. 阿司匹林 E. 尼可刹米 ;例4. 某药物经酸水解后可用重氮化—偶合反应鉴别，此药物是 A. 盐酸氯丙嗪 B. 氯氮卓 C. 地西泮 D. 醋酸氢化可的松 E. 维生素C ;例5. USP中氯氮卓中2-氨基-5-氯苯基-苯甲酮的检查法为 A. TLC B. HPLC C. GC D. 沉淀法 E. 显色法 ;9、春去春又回，新桃换旧符。在那桃花盛开的地方，在这醉人芬芳的季节，愿