直接碘量法测定维生素C含量.docxVIP

。 一．实验目的 ．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2 ．了解直接碘量法测定维生素 C 的原理和方法。 二．实验原理 维生素 C（ Vc）又称抗坏血酸，分子式 C 6 H 8 O 6 ，分子量 176.1232/g ?mol 1 。Vc 具有还原性，可 被 I 2 定量氧化，因而可用 I 2 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为： 。 由于 Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定 宜在酸性介质中进行， 以减少副反应的发生。 考虑到 I － 在强酸性溶液中也易被氧化， 故一般选在 pH=3~4 的弱酸性溶液中进行滴定。 三．主要试剂 1 ． I 2 溶液（约 0.05mol ?L 1 ）：称取 3.3g I 2 和 5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待 I 2 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至 250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。 2 ． Na 2S2 O 3 标准溶液（ 0.1127mol ?L 1 ） 3 ． HAc （ 2mol ?L 1 ） ．淀粉溶液 ．维生素 C 片剂 ． KI 溶液 四．实验步骤 1 ． I 2 溶液的标定 用移液管移取 20.00mL Na 2S2O 3 标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 40mL 蒸馏水， 4mL 淀粉溶液， 然后用 I 2 溶液滴定至溶液呈浅蓝色， 30s 内不褪色即为终点。平行标定 3 份，计算 c(I 2 )/mol ?L 1 。 2 ．维生素 C 片剂中 Vc 含量的测定 - 可编辑修改 - 。 准确称取 2 片维生素 C 药片，置于 250mL 锥形瓶中，加入 100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水， 10mLHAc 溶液和 5mL 淀粉溶液， 立即用 I 2 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色， 且在 30s 内不褪色即为终点，记下消耗的 V (I 2 )/mL 。平行滴定 3 份，计算试样中的 Vc 的质量分数。 五．数据记录与处理 1 ． I 2 溶液的标定 项目 序号 1 2 3 c(Na 2S2 O 3 )/mol ?L 1 0.1127 V (Na 2 S2 O 3 )/mL 20.00 V (I 2 )/mL 23.39 23.35 23.33 c(I 2 )/mol ?L 1 0.04818 0.04827 0.04831 平均 c(I 2 )/mol ?L 1 0.04825 dr / % 0.15 0.04 0.12 dr / % 0.10 2 ．维生素 C 片剂中 Vc 含量的测定 项目 序号 1 2 3 c(I 2 )/mol ?L 1 0.04825 m(药片 ) / g 0.2408 0.2395 0.2377 V (I 2 )/mL 23.92 23.82 23.67 (Vc ) / % 84.41 84.52 84.62 平均 (Vc ) / % 84.52 dr / % 0.13 0 0.12 dr / % 0.08 六．实验总结 标定得 c(I 2 ) 0.04825(mol ?L 1 ) ，测得 (Vc ) 84.52% 。 七．分析讨论 1. I 2 KI 溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点， - 可编辑修改 - 。 读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。 2 ．使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止 I 2 、 Na 2S2O 3 、 Vc 被氧化，影响实验结果的准确性。 3 ．由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将 Vc 氧化，使结果偏低。 八．思考题 1 ．溶解 I 2 时，加入过量 KI 的作用是什么？ 答：查得，碘在水中的溶解度为 0.02(g/ 00gH 2O) 。因此， 溶解度很低。 加入过量的 KI ，可增加 I 2 在 水中的溶解度，反应式如下： 2 ．维生素 C 固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？ 答： Vc 有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化 Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为 防止 Vc 的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。 ．碘量法的误差来源有哪些？应采取哪些措施减少误差？ 答：（ 1 ）读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。 （ 2 ）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。 - 可编辑修改 -