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。
一.实验目的
.掌握碘标准溶液的配制和标定方法;
2 .了解直接碘量法测定维生素 C 的原理和方法。
二.实验原理
维生素 C( Vc)又称抗坏血酸,分子式 C 6 H 8 O 6 ,分子量 176.1232/g ?mol 1 。Vc 具有还原性,可
被 I 2 定量氧化,因而可用 I 2 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为: 。
由于 Vc 的还原性很强,较易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定
宜在酸性介质中进行, 以减少副反应的发生。 考虑到 I - 在强酸性溶液中也易被氧化, 故一般选在 pH=3~4
的弱酸性溶液中进行滴定。
三.主要试剂
1
. I 2 溶液(约 0.05mol ?L 1 ):称取 3.3g I 2 和 5g KI
,置于研钵中,加少量水,在通风橱中研磨。待
I 2 全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶中,加水稀释至
250mL ,充分摇匀,放阴暗处保存。
2
. Na 2S2 O 3 标准溶液( 0.1127mol ?L 1 )
3
. HAc ( 2mol ?L 1 )
.淀粉溶液
.维生素 C 片剂
. KI 溶液
四.实验步骤
1
. I 2 溶液的标定
用移液管移取 20.00mL Na 2S2O 3 标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加 40mL 蒸馏水, 4mL 淀粉溶液,
然后用 I 2 溶液滴定至溶液呈浅蓝色,
30s 内不褪色即为终点。平行标定
3 份,计算 c(I 2 )/mol ?L 1 。
2
.维生素 C 片剂中 Vc 含量的测定
- 可编辑修改 -
。
准确称取 2 片维生素 C 药片,置于 250mL 锥形瓶中,加入 100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水,
10mLHAc 溶液和 5mL 淀粉溶液, 立即用 I 2 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色, 且在 30s 内不褪色即为终点,记下消耗的 V (I 2 )/mL 。平行滴定 3 份,计算试样中的 Vc 的质量分数。
五.数据记录与处理
1 . I 2 溶液的标定
项目
序号
1
2
3
c(Na 2S2 O 3 )/mol ?L 1
0.1127
V (Na 2 S2 O 3 )/mL
20.00
V (I 2 )/mL
23.39
23.35
23.33
c(I 2 )/mol ?L 1
0.04818
0.04827
0.04831
平均 c(I 2 )/mol ?L 1
0.04825
dr / %
0.15
0.04
0.12
dr / %
0.10
2 .维生素 C 片剂中 Vc 含量的测定
项目
序号
1
2
3
c(I 2 )/mol ?L 1
0.04825
m(药片 ) / g
0.2408
0.2395
0.2377
V (I 2 )/mL
23.92
23.82
23.67
(Vc ) / %
84.41
84.52
84.62
平均 (Vc ) / %
84.52
dr / %
0.13
0
0.12
dr / %
0.08
六.实验总结
标定得 c(I 2 ) 0.04825(mol ?L 1 ) ,测得 (Vc ) 84.52% 。
七.分析讨论
1. I 2 KI 溶液呈深棕色,在滴定管中较难分辨凹液面,但液面最高点较清楚,所以常读取液面最高点,
- 可编辑修改 -
。
读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。
2 .使用碘量法时,应该用碘量瓶,防止 I 2 、 Na 2S2O 3 、 Vc 被氧化,影响实验结果的准确性。
3 .由于实验中不能避免地摇动锥形瓶,因此空气中的氧会将 Vc 氧化,使结果偏低。
八.思考题
1 .溶解 I 2 时,加入过量 KI 的作用是什么?
答:查得,碘在水中的溶解度为 0.02(g/ 00gH 2O) 。因此, 溶解度很低。 加入过量的 KI ,可增加 I 2 在
水中的溶解度,反应式如下:
2 .维生素 C 固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水?
答: Vc 有强还原性,为防止水中溶解的氧氧化 Vc,因此要将蒸馏水煮沸,以除去水中溶解的氧;为
防止 Vc 的结构被破坏,因此要将煮沸的蒸馏水冷却。
.碘量法的误差来源有哪些?应采取哪些措施减少误差?
答:( 1 )读数误差,由于碘标准溶液颜色较深,溶液凹液面难以分辨;但液面最高点较清楚,所以常读数液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。
( 2 )反应物容易被空气中的氧氧化;滴定过程中用碘量瓶,而不用锥形瓶,避免剧烈地摇动。
- 可编辑修改 -
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