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《仪器剖析》实验讲义 制药与生命科学学院 2008 前 言 仪器剖析是剖析科学的重要构成部分， 近半个世纪以来， 跟着现代物理学、电子学、计算机科学的快速发展， 仪器剖析有了日新月异的发展。剖析测定的敏捷度、 正确性大大提升， 剖析测定的对象日趋扩大，剖析测定的自动化程度极大地提升。 所以，仪器剖析在各个领域的应用愈来愈多， 学好仪器剖析， 可为未来的科学研究打下优秀的基础。 仪器剖析课程的教课既要使学生获取扎实的理论和技术基础，又重要跟国内外学科发展的要求。实验课教课是仪器剖析课程的重要构成部分，旨在指引学生将理论联系实质，提升着手能力，培养创新精神。 本仪器剖析实验指导中优选了紫外 -可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法平剖析方法的典型实验。 总 则 1、查验方法中所采纳的名词及单位制均应切合国家规定的标准。 2、查验方法中所使用的水， 在没有注明其余要求时， 系指其纯度能知足剖析要 求的蒸馏水或去离子水。 3、查验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度 计等均须按国家有关规定及规程进行校订。 4、液体的滴，系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量， 在 20℃时 20 滴相当于 lmL。 5、化学试剂的等级标记和符号 化学试剂在瓶签上注明的等级、标记、符号及瓶签颜色都是按国家一致标准规定的。见下表。 我国化学试剂的等级标记 级 别 一级品 二级品 三级品 纯度分类 优级纯 剖析纯 化学纯 实验试剂 生物试剂 ( 剖析试剂 ) ( 保证试剂 ) 符号 G·R A· R C· P L·R R 或 R 瓶签颜色 绿色 红色 蓝色 棕色或其余色 黄色或其余色 可是，最近几年出处于化学试剂的品种规格发展众多，其余规格的试剂包装颜 色各异，主要应依据文字和符号来辨别化学试剂的等级。 6、试剂分级标准 按国家一致标准，规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量。 实验室最常有的试剂规格为 : 基准试剂 是一类用于标定容量剖析标准溶液的标准参照物，可精准称 量后直接配制标准溶液。主成分含量一般 99.95%～100.05%，杂质含量略低于 一级品或与一级品相当。 优级纯 为一级品，又称保证试剂，成分高，杂质含量低，主要用于精 密的科学研究和测定工作。 剖析纯 为二级品，质量略低于优级纯，杂质含量略高，主要用于一般 的科学研究和重要的测定。 化学纯 为三级品，质量较剖析纯差，但高于试验试剂，用于工厂、教 学实验的一般剖析工作。 实验试剂 为四级品，杂质含量更多，但比工业品纯度高，主要用于普 通的实验或研究。 化学试剂除上述四级外， 高纯试剂 又可分为超纯、特纯、高纯、光谱纯 及色谱纯或色谱标准物质等试剂。这一类化学试剂主成分含量可达四个 9(99.99%) 到五、六个 9 不等。光谱纯试剂， 杂质含量用光谱剖析法己测不出或 低于某一限度 ; 色谱纯或色谱标准物质， 是指用于色谱剖析的标准物质， 其杂质 含量用色谱剖析法测不出或低于某一限度。 应依据对剖析结果的不一样要求确立所采纳的化学试剂的规格。纯度高、杂 质含量少的试剂因制造或提纯过程复杂，价钱较高。 7、配制溶液的要求 7.1 一般试剂及提取用的溶剂可用化学纯试剂，如遇试剂空白高或对测定有 扰乱时，则需采纳更纯的试剂或经纯化办理的试剂。 7.2 配制微量物质的标准溶液时，所用试剂纯度应在剖析纯以上。 7.3 作为标定标准滴定溶液浓度用的试剂纯度应为基准级或优级纯。 7.4 溶液未指明何种溶液配制时，均指水溶液。 7.5 一般试剂用硬玻璃瓶寄存，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶寄存，需避光试 剂储于棕色瓶中。 8、在查验方法中， 精细称取 系指在称量操作中一定按所列数值称取， 精细称取约 系指一定称至 0.lmg ，但称取量靠谱近所列数值，以上两种称量一般用剖析天平。 称取 系指要求称至 0.1g ，可用架盘药物天平 ( 托盘天乎 ) 称量。 9、配制溶液浓度 9.1 容量百分比溶液 (% ， V/V) ，系指 1OOml溶液中含有该化合物若干毫升。 9.2 质量容量百分比溶液 (% ，M/V)，系指 1OOml溶液中含有该化合物若干克， 在查验方法中，一般百分比浓度即指质量百分比浓度。 9.3 溶液的比率浓度，系指液体溶质体积与溶剂体积的比。 9.4 硫酸、盐酸、硝酸，系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。 1O、查验的有关要求 10.1 数据的计算方法和取值应依据有效数字法例及数字修约规则。 1O.2 查验时一定做平行试验。 10.3 查验结果的表示方法有以下几种表示形式 : 毫克百分含量 : 每百克 ( 或每百毫升 ) 样品中所含被测物质的毫克数。 百分含量 (%): 每百克 ( 或每百毫升 ) 样品中所含被测物质的克数。 千分含量 (