乙酰水杨酸的制备实验报告.docVIP

乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告 胡雨露 二实验步骤及现象: 实验步骤 水杨酸溶解，溶液无色 酸2.0g和新蒸的乙酸酐 5ml，再逐滴滴 加5滴浓硫酸，充分摇动。 水浴加热，保持瓶内温度在 85-90 C之 间，并缓慢摇动，维持 5-10min 溶液逐渐出现微弱的褐色  搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃 大量白色晶体 棒摩擦瓶壁。 抽滤，冷水洗涤几次，抽干 粗产品置于 100ml烧杯中，缓慢加入 固体大部分溶解，并产生大量气体，溶 液上漂浮有白色不溶物质。 边加边搅拌，然后置于冷水浴中 抽滤，并用冷水洗涤 2-3次，抽干。将 晶体转移到表面皿上，干燥 25min，称 5ml水的试管中，加入1-2滴FeCb,观 察颜色有无变化。 熔点测定：用毛细管开口一端填装样 熔点没有测出，可能仪器的原因 品，大约填装2-3mm左右，酒精灯封口， 放入熔点仪中测定熔点1・实验数据记录与处理 记录 计算 理论质量/g 实际质量/g 产率 /% 乙酰水杨酸 2.6 1.5 58% 说明：本实验中乙酸酐过量，计算产率以水杨酸为基准 理论质量=2/138.12 X 180.15=2.6g 产率=1.5 - 2.6 X 100%=58% 三•实验思考 乙酰水杨酸微溶于水，用水洗涤过多，少量产物溶解，影响产率。其次，反 应不完全以及副产物的生成也降低了产率。 在熔点测定中，没有测出熔点，可能 因为装样过少或者熔点仪有问题。