FHZDZTR0153土壤非晶质氧化铁的测定光度法.pdf

FHZDZTR0153土壤 非晶质氧化铁的测定 光度法 F-HZ-DZ-TR-0153 土壤—非晶质氧化铁的测定—光度法 1 范围 本方法适用于土壤非晶质氧化铁的测定。 2 原理 非晶质氧化物是指不产生 X 射线衍射谱的胶体氧化物。非晶质氧化铁中活性较高的一部分， 又称活性铁，具有很大的表面积，对土壤的各项理化性质尤其是对阴、阳离子的专性吸附和稳 定土壤结构起着十分重要的作用。非晶质氧化铁与游离氧化铁的比值称为氧化铁的活化度， （1-氧化铁活化度）表示老化程度，可以作为鉴别灰化土或土壤发生特征的指标，还能反映某 些成土环境对土壤产生的影响。因此非晶质氧化铁对于了解土壤的基本理化性状及成土条件和 环境极为有用。非晶质氧化铁广泛采用酸性草酸铵溶液提取法，此法具有较好的选择性，利用 酸性草酸铵溶液中的草酸根的络合能力，将非晶质氧化铁中的铁络合成水溶性的草酸铁络合物 进入提取液，再以邻啡啰啉光度法测定非晶质氧化铁。 3 试剂 3.1 草酸铵缓冲溶液：0.2mo1/L，pH3.0～pH3.2，称取 62.1g 草酸铵和 31.5g 草酸，溶于 2500mL水中，此时溶液 pH3.2 左右，必要时用稀氢氧化铵溶液或稀草酸溶液调节。 3.2 盐酸羟胺溶液：称取 10g 盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.3 邻啡啰啉溶液：称取 0.1g 邻啡啰啉（C 12H8N2 ·H2O），溶于 100mL水中，如不溶可少许加 热。 3.4 乙酸钠溶：称取 10g 乙酸钠，溶于 100mL水中。 3.5 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉 0.1000g （精确至 0.0001g）置于 250mL烧杯中，加入 20mL盐酸（1+1），加热溶解后，冷却，移入 1000mL容量 瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含 100μg铁。 4 仪器 4.1 振荡机，设有恒温装置。 4.2 离心机，最大转速 5000r/min ，附 100mL离心管。 4.3 分光光度计。 4.4 锥形瓶，250mL。 4.5 容量瓶，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取 2.0000g(精确至 0.0001g)通过 0.25mm筛孔的风干土样置于 250mL锥形瓶中，将锥形 瓶装入里红外黑的双层布袋中，加入 100.00mL草酸铵缓冲溶液，加塞，包扎好袋口，遮光防止 光化学效应。将锥形瓶置于振荡机上振荡 2h （保持恒温 25℃）. 振荡后立即倾入离心管离心分 离（2000r/min ～3000r/min ），将澄清液立即倾入另一 250mL 锥形瓶中，加塞备用。同时作空 白试验。 5.2 吸取 5mL 提取液置于 50mL 容量瓶中，以少许水冲洗瓶颈，加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇 匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入 5mL 乙酸钠溶液使溶液 pH 调节至 3～6, 然后加 入 5mL邻啡啰啉溶液，摇匀，放置 1.5h( 室温 20℃) 使其充分显色。再加水稀释至刻度，摇匀。 在分光光度计上，于 520nm 波长处，用 1cm 吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁 量。 1 5.3 分别取 0、50、100、150、200、250、300μg 铁标准溶液置于 50mL容量瓶中，按 5.2 操 作步骤操作，绘制工作曲线。 注 1：用草酸铵缓冲溶液提取时，宜在 25℃恒温环境下进行，不固定室温条件，测定结果的 重现性就 较差。在提取操作中，从草酸铵缓冲溶液加入 250mL 锥形瓶开始，直到离心分离后倾出澄清液，整个操作过 程应连续进行，不能间歇，防止土壤样品与草酸铵缓冲溶液作用时间不同而影