《岛津gcms qp 维护》ppt课件讲义.pptVIP

It is applicable to work report, lecture and teaching;岛津GCMS-QP2010维护 ;仪器构造;GCMS-QP2010 Plus;质谱部分;双涡轮分子泵;离子源; 离子源; 四极杆;预四极杆;Pre-rod; 接口;质谱仪要求在高真空情况下工作。一般要求真空度为10-3～10-4Pa。显然，若将色谱流出物直接引入质谱仪的离子源，会破坏质谱仪的真空度而使质谱仪不能正常工作。要实现色谱仪与质谱仪的连机，必须在二者之间加入一种称为接口(interface)的连接装置。接口是GC/MS联用的关键部件。它起着除去大量色谱流动相分子,浓集和气化样品的作用。接口性能很大程度上决定着GC/MS联用仪性能的优劣。 ;目前，台式GC/MS联用仪通常采用直接导入型接口，即色谱柱通过一根金属小管直接引入质谱的离子源。在质谱仪的真空泵抽动下，小分子的载气大部分被抽走，大部分样品分子不能被抽走而进入离子源。使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。 氦与氢用于GC/MS差别不大。一般用氦安全性好些，应用最多的还是氦气。 使用氦气还可消除由载气离子形成的大量本底电流，从而不会影响质谱仪的灵敏度。若载气被大量电离成离子，则巨大地增加了本底，而使检测灵敏度降低。在各种载气中氦的电离电压最高，为24.6eV。所以，它对灵敏度的影响最小。;当气相色谱仪出口的载气流量高于2mL／min时，质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口，气相色谱仪的流量在0.7-1.0ml／min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。色谱柱伸入质谱仪的长度是一个要注意的问题，如果伸入过长，会导致灵敏度下降。; ETP检测器;打拿极;质谱保护功能;真空保护功能;当下列条件满足时灯丝、检测器高压和RF电源自动打开： （1） Pirani 规监测到的低真空小于100.0 Pa.(2) 分子涡轮泵处于“ready”状态(3)离子规监测到的高真空小于 0.8E-2 Pa.;真空系统自动关闭保护; MS维护知识;操作须知;日常维护;机械泵;更换机械泵油;换油步骤;5、点击辅助栏中真空控制图标，打开真空控制窗口;6、点击真空控制窗口中“高级”按钮，在真空控制窗口下方会显示“高级”项目。;7、按下旋转泵1右边的开始按钮;8、打开旋转泵马达开关5-10秒。运转马达以排清内部的油。;11、关闭排油口，打开加油口。加新油至油规高限下方（约0.28 L)。 12、关闭加油口，开机。;PFTBA ;MS真空泄漏;过程 监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) 比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高 结果 M/Z 18 M/Z 28 (无泄漏) M/Z 18 M/Z 28 (可能泄漏) ，抽真空较长时间时， M/Z 28 如果大于M/Z 18 的两倍→漏气 ; 过程 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子43 (M/Z). 将石油醚涂在易泄漏的部位. 监控特征离子43 (M/Z) 的强度. 结果 如果强度增加，说明该部位泄漏. 注意 不要将石油醚接触电路板;;典型污染;清洗离子源;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;透镜组拆洗;Heater Block ASSY;Lens2; 1、用砂布清洗，污染表现为污点，通常不可见，清除污点后用干净的气体吹掉粉末。;2、在超声波清洗器中用丙酮或石油醚清洗L2、L3、L43、从烧杯中拿出透镜，用干净的气体吹干丙酮或石油醚;重新装配透镜组;Lens4 ASSY;Ceramic Insulators (3pos.);注意：该层无瓷垫片！;Lens3 ASSY ;Bush (1pos.);Lens2 ASSY ;Ceramic Insulators (3pos.);Heater Block ASSY;;GC日常维护; 载气;进样垫的维护与检查;白色：标准，低温，不适用高温进样蓝色：LL，长寿命，适用于自动进样器红色：高温垫绿色：低流失垫;玻璃衬管的维护与检查;玻璃衬管的类型;玻璃衬管的去活;色谱柱维护的时期;色谱柱的老化;色谱柱老化条件; 流路系统;分子筛和过滤管更换;分流比=Fs/Fc 不分流模式：进样时不分流，采样结束后分流;AFC 偏差校准 ;AFC 压力和流量传感器可以校准 (调零) 该校准需要校正传感器值的微小的偏移长期使用该值可能偏移如果传感器值显示偏移0.5 kPa或0.5 ml/min实际上却无压力或流量因此当数据重现性很重要时必须进行偏差校准 AFC 进行偏差校准的步骤如下 (1) 按[SYSTEM]键切换键PF1 键