稀土敏化荧光法检测动物源食品中环丙沙星药物残留的研究与应用.pptxVIP

稀土敏化荧光法检测动物源食品中环丙沙星药物残留的研究与应用 答辩内容 第一章 绪论 第二章 实验部分 第三章 结论 致 谢 第一章 绪 论 氟喹诺酮类药物(Fluoroquinolones，FQs) 是一类十分重要的广谱抗菌药物，是继磺胺类药物之后人类在合成抗菌药方面最重要的突破。氟喹诺酮类药物几乎适用于临床常见的多种细菌感染性疾病，很多己经成为畜禽专用的抗菌药 物。其中本次实验检验 的环丙沙星 (CPFX)是其 中最常用的 药物之一。 环丙沙星的结构式 2 普遍适用于抗菌药 物的残留测定，其 检测限常高于药物 的最高残留量，不 够灵敏，因此仅能 作为残留的一种筛 选方法。 微生物法 3 操作简便、快速和样品容量大的优点, 可使用正相或反相板, 分辨率较高。缺点是样品的前处理较繁琐耗时。 高效薄层 色谱法 稀土敏化荧光法 镧系敏化荧光：属f→f禁戒跃迁的三价镧系金属如Tb3+对200-400nm紫外光的吸收相当弱，因而发光发光效率很低。但当有机配体与Tb3+离子形成配合物后，在高能射线激发下，配体吸收能量后有效的传递给Tb3+从而发射出镧系离子的特征荧光。 镧系敏化发光过程中的光的吸收和发射可简单表示如下： L + hν → L*（配体吸收激发光能） L* +Ln3+ →L + Ln3+*（能量转移） Ln3+* → Ln3+ + hν（发射Ln3+特征荧光） 稀土敏化荧光法的优点 第二章 实验部分 鸡胗购自虹桥菜市场 七氧化四铽Tb4O7（优级纯 ） 环丙沙星标准品C17H18FN3O3（分析纯 ） Cary 100 紫外-可见分光光度计 920 稳态荧光光谱仪 970 CRT 型荧光仪 实验部分 荧光光谱测定 Tb3+离子浓度对 于实验体系的影响 绘制标准曲线 计算回归方程 样品的测定 结论 pH值对于实验体系的影响 体系激发波长的选择 方法回收率的测定 体系激发波长的选择 271nm 320nm 1.0×10-5 mol/L 环丙沙星的紫外可见吸收光谱 （Cary 100 紫外-可见分光光度计，美国瓦里安公司） 荧光光谱测定 环丙沙星和环丙沙星-铽离子配合物的荧光光谱 （920 稳态荧光光谱仪，英国爱丁堡公司） CPFX：1.0×10-5 mol/L；Tb3+：1.0×10-3 mol/L；pH：6.0 pH值对于实验体系的影响 发射波长555nm下pH对CPFX－Tb3+配合物体系的影响 （970CRT型荧光仪，上海三科仪器有限公司） CPFX：1.0×10-5 mol/L；Tb3+：1.0×10-3 mol/L Tb3+浓度对于 实验体系的影响 Tb3+浓度的影响（970CRT型荧光仪，上海三科仪器有限公司） CPFX：1.0×10-5 mol/L； pH：6.4 标准曲线与回归方程 Tb3+：1.0×10-3 mol/L；pH：6.4 CPFX浓度在5.0×10-7 mol/L～1.0×10-5 mol/L 范围内线性关系良好。 样品的处理 样品的测定 样品- Tb3+荧光光谱 （920 稳态荧光光谱仪，英国爱丁堡公司） Tb3+：1.0×10-3 mol/L；pH：6.4 方法回收率的测定 加入量 （1×10-5mol/L） 测定量 （1×10-5mol/L） 回收率（%） 平均回收率（%） 相对标准差（%） Added （1×10-5mol/L） Measured （1×10-5mol/L） Recover（%） Average Recover（%） RSD 2.00 1.734 86.7 80.2 2.44 4.00 3.130 78.2 6.00 4.938 82.3 8.00 5.880 73.5 关于仪器的差异 490nm 545nm 588nm 621nm 435nm CPFX（1.0×10-5 mol/L） CPFX（1.0×10-5 mol/L）—Tb3+（1.0×10-3 mol/L） 920 稳态荧光光谱仪 英国爱丁堡公司 970CRT型荧光仪 上海三科仪器有限公司 结 论 本文利用Tb3+离子与氟喹诺酮药物形成配合物后产生的敏化荧光来检测动物源食品中的环丙沙星含量，建立了Tb3+增敏荧光光度法检测鸡肉组织中的环丙沙星的方法。 本实验样品前处理简单、快速，实验过程操作方便、快捷、经济，可以满足快速判断CPFX的残留量超标与否的要求，为CPFX药物残留分析提供了极为经济的快速筛选方法。 三、致谢 本论文是在孙春燕副教授的悉心指导下完成的。导师扎实的理论基础，严谨的学风以及精益求精的科研精神都是我学习的榜样。导师不仅在学习上给予我谆谆教诲，而且在生活的各个方面都给与了我无微不至的关怀和帮