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树脂锚杆 锚固剂原材料检验
1、标准溶液的配制
1.1 0.1m/l 硫代硫酸钠标准溶液的配制
1.1.1 配制:称取 26g 硫代硫酸钠、 0.2g 无水碳酸钠、溶于 1000ml 蒸溜水中,缓缓煮沸, 10 分钟,冷却,放置
在棕色瓶中,两周后过滤备用。
1.1.2 标定:称取 0.15g 于 120℃恒温箱内,烘至恒重(烘 2 小时)的基准试剂重铬酸钾,精确至 0.001g ,置于
碘量瓶中,溶于 25ml 蒸溜水,加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸 (4N) 摇匀,于暗处放置 10 分钟,加 150ml 蒸溜水,用配制
好的硫代硫酸钠溶液滴定。接近终点时加 3ml 淀粉批示剂,继续滴至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。
计算:硫代硫酸钠 = m
V 0.04903
式中: m —重铬酸钾的质量( g )(试样质量)
V—硫代硫酸钠溶液的滴定数 (ml)
0.04903—重铬酸钾的摩尔质量
1.2 0.1m/l 氢氧化钾标准溶液的配制
1.2.1 配制:称取 6g 分析纯氢氧化钾,溶于 1000ml 乙醇或甲醇溶液中,摇匀过滤。
1.2.2 标定:称取 0.6g 于 105-110 ℃烘至恒重 (烘2 小时)的基准试剂邻苯二甲酸氢钾, 精确至 0.001g ,放入 250ml
三角烧瓶中,用 50ml 蒸留水溶解加 3-5 滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钾溶液滴定至粉红色为终点。
计算:氢氧化钾 = m
V 0.2042
式中: m—邻苯二甲酸氢钾质量( g)
V—氢氧化钾溶液的体积(滴定数) ml
0.2042 —邻苯二甲酸氢钾摩尔质量( g)
1.3 (4N)硫酸配制
量取 110ml 浓硫酸缓缓注入 700ml 蒸馏水中,冷却稀释至 1000ml。
1.4 0.5% 淀粉指示剂配制
称取 1g 可溶性淀粉,加冷蒸馏水 10ml 搅匀后,缓缓注入 200ml 的沸蒸馏水中,随加随搅拌,煮沸两分钟,
放置冷却,倾取上层的澄清液即得。 (可以减半配,本液应临时用临时配) 。
1.5 1% 酚酞指示液配制
取酚酞 1g,加乙醇 100ml,溶解后即得 (酚酞为白色结晶性粉末,在水中微溶,在醇中溶解,变色范围 PH3.3-10.0 ,
颜色由无色至红色) 。
2、MG不饱和聚酯树脂
2.1 技术指标:
供方出厂检验报告。
外观:淡黄色或深棕色液体、无杂质、不分层。
粘度 Pa ·s 0.55-0.85 25 ℃
凝胶时间 min 4-12 20 ℃
酸值 mgKOH/g 16-26
热稳定性 h 80 ±2 ℃≥24
加 0.8%二甲 80 ±2℃≥ 16
2.2 试验方法:
2.2.1 外观:目测,在取样试样时观察取样棒下流动的树脂有无杂质 , 分层等现象。
2.2.2 粘度的测定( GB7193.1-87 )
① 选择粘度计的转筒及转速。
② 把试样装入容器,把把容器放入已调置 30℃左右的恒温水浴中。
③ 将转筒垂直浸入试样中心,开始计时。
④ 转筒浸入试样 8 分钟时,开动马达,转筒稳定在一定的刻度时读数,关闭马达,停留 1 分钟后,再启动马
达,旋转两分钟后,第二次读数。
⑤每测定一个试样后,将粘度计转筒清洗干净。
测试结果:每个试样测定 2 次,将读数按粘度计规定进行计算,以算术平均值表示,取 3 位有效数字。
2.2.3 凝胶时间的测定( GB7193.6-87 )
用药物天平称取试样 50g 于纸杯中,加入 0.4g 二甲基苯胺,搅拌均匀,再加入 10%的过氧化二苯甲铣粉( 1:
5)。开始计时, 搅拌,观察试样流动的情况, 直到出现拉丝状态, 停止计时, 记下秒表显示的时间, 即为凝胶时间。
2.2.4 酸值的测定( GB2895-82)
酸值的定义是中和 1g 不饱和聚酯树脂试样所需的氢氧化钾的毫克数。测
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