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第十三章 电子探针显微分析 电子探针的原理 电子探针仪的结构 波谱仪(WDS) 能谱仪(EDS) 电子探针仪分析方法 9/18/2021 1 HNU-ZLP 电子探针的原理 用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品中各元素的特征（标识） X射线： 定性分析分析特征X射线的波长（或特征能量），得到元素的种类； 定量分析－分析特征X射线的强度，得到样品中相应元素的含量 9/18/2021 2 HNU-ZLP 电子探针仪的结构 电子探针仪主要由电子光学系统、X射线谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机与自动控制系统、真空系统及一些必要的附件组成。 结构示意图。 电子探针仪常与扫描电镜组合在一起。 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪： 波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长； 9/18/2021 3 HNU-ZLP 能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 9/18/2021 4 HNU-ZLP 波谱仪（WDS） 组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变，就可以在与X射线入射方向呈2 的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律 可确定被测物质所含有的元素 。 为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用弯曲晶体。 9/18/2021 5 HNU-ZLP 弯曲分光晶体有两种聚焦方式： 约翰型聚焦法：晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍； 约翰逊型聚焦法：晶体曲率半径和聚焦圆半径相等 9/18/2021 6 HNU-ZLP 波谱谱线图 9/18/2021 7 HNU-ZLP 能谱仪（EDS） 能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器，习惯上记作Si(Li)探测器。 工作原理：X射线光子进入Si晶体内，将产生电子－空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子－空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子－空穴对数N为 N＝E／ 入射X射线光子能量不同，所激发的电子－空穴对数N也不同，探测器输出电压脉冲高度由N决定。 9/18/2021 8 HNU-ZLP 锂漂移硅能谱仪方框图 9/18/2021 9 HNU-ZLP 能谱和波谱谱线比较 9/18/2021 10 HNU-ZLP 波谱仪（WDS）与能谱仪（EDS）比较 比较项目 WDS EDS 元素分析范围 元素分析方法 能量辨率/eV 灵敏度 检测效率 定量分析精度 仪器特殊性 4Be～92U 分光晶体逐个元素分析 高（3／5～10） 低 低，随波长而变化 好 多个分光晶体 11Na～92U／4Be～92U 半导体检测器元素同时检测 低（160／135） 高 高，一定条件下是常数 差 探头液氮冷却 9/18/2021 11 HNU-ZLP 电子探针仪分析方法 定性分析 点分析 线分析 面分析 定量分析 9/18/2021 12 HNU-ZLP