天然药毒物和毒品法医毒物分析.ppt

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天然药毒物和毒品法医毒物分析 天然药毒物和毒品法医毒物分析 士的宁入体后很快被吸收,排泄缓慢,有积蓄作用;在活体内可逐渐被氧化分解消失,但在尸体中可经久不变,埋葬数年的尸体内脏中仍有检出的可能。 天然药毒物和毒品法医毒物分析 1.马钱子的形态学检验 (1) 外观性状 马钱子(上)与云南马钱子(下)的形态 1.种脐;2.隆起线纹;3.珠孔;4.胚乳;5.胚 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (2)显微形态 马钱子(左)与云南马钱子(右)表皮毛茸图 1.表皮毛茸;2.颓废组织;3.胚乳 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (1)结构性质和检材处理 2. 马钱子生物碱的检验 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (1)结构性质和检材处理 士的宁难溶于水、乙醚,易溶于氯仿 马钱子难溶于水,易溶于氯仿 化学性质稳定,可与酸成盐 检材处理:酸性醇液浸泡,浓缩,氨性碱化,氯仿萃取 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (2)显色反应 Mandelin试剂 士的宁,蓝至蓝紫→红橙;马钱子,红→棕 (含氮有机碱性化合物也可显色) 重铬酸钾-硫酸反应 士的宁,紫堇色→黄橙色→黄 硝酸反应 马钱子,深红色;加氯化亚锡,深红转紫 士的宁,淡黄色,蒸干后残渣遇氨变紫红 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (3)紫外光谱 士的宁(左)与马钱子碱(右)的紫外吸收光谱(酸性水溶液) (4) 薄层色谱法 碱性展开剂,碘-碘化铋钾显色 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (5)HPLC: 色谱柱:platinum silica(Alltech) 150mm×46mm×3μm 流动相:正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液 (47.5∶47.5∶5∶0.35) 流速:1.2mL/min 检测波长:254nm 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (7)HPLC/MS 色谱柱:Alltima C18(5μm, 200mm×4 6mm) 流动相:乙腈-水-甲酸-三乙铵 (20∶80∶1∶0.01) 流速:0.4mL/min 柱温:室温 质谱:ESI,采用一级、二级和多级全扫描几种方式同时测定。 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (6)气相色谱法 色谱柱: OV-101(25m×0.32mm×0.25μm) 载气:氮气,流速 2mL/min; 柱温:起始温度 240℃(3min)→10℃/min→280℃(6min) 进样口温度 280℃ 检测器温度 280℃ 检测器:FID或NPD 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (4)溶解度与阴离子试验 是否有掺杂物 阴离子类型 (5)TLC法 展开剂:添加弱碱 改良碘-碘化铋钾:橙色 碘铂酸钾:蓝紫色 (6)UV:稀硫酸,233nm、275nm (7)HPLC、GC、GC/MS 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (二)体内可卡因及其代谢产物的检测 体内吸收、代谢: 吸收迅速,代谢分解迅速 尿中原药在服用后8-12h消失,最多不超过24h 代谢产物复杂,主要代谢产物:苯甲酰爱康宁、 爱康宁甲酯 滥用判定依据: 尿中检出 天然药毒物和毒品法医毒物分析 (二)体内可卡因及其代谢产物的检测 采样: 尿、血液、唾液等 毛发(长程检验) 天然药毒物和毒品法医毒物分析 检材处理 方法1(液液萃取): 适于尿、血液、唾液 碱化至pH8.5-8.7(弱碱) 氯仿:异丙醇(9:1) 酸反提净化 己烷洗涤杂质 碱化至pH8.5-8.7(弱碱) 氯仿:异丙醇(9:1)提取 60℃挥干有机溶剂 气相前衍生化(五氟丙酰化、硅烷化等) 天然药毒物和毒品法医毒物分析 检材处理 方法2(固相萃取): 适于尿、血液 磷酸缓冲液调pH6,离心 上清液过柱(Bond Elut) 0.1mol/L醋酸和水洗涤杂质 氯仿:甲醇:氨水(40:10:1)洗脱 60℃挥干有机溶剂 气相前衍生化(五氟丙酰化、硅烷化等) 天然药毒物和毒品法医毒物分析 方法3: 毛发处理 依次用二氯甲烷,晾干,剪成1mm长小段 称取50-100mg,酸水解 碱化至pH8.5-8.7(弱碱) 氯仿:异丙醇(9:1)提取 60℃挥干有机溶剂 气相前衍生化(五氟丙酰化、硅烷化等) 天然药毒物和毒品法医毒物分析 气/质联用确认分析 方法1:硅烷化产物分析 色谱柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25μm) 载气:氦气,流

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