呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成.ppt

实验三 呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成;实 验 目 的;反应原理;呋喃甲醛的来源;注意事项:;滴加糠醛时，要控制反应温度8－12?C（温度计插在反应液中）若温度低于8 ?C，反应太慢，若温度高于12 ?C，副反应太多。 反应在两相中进行。反应须充分搅拌才能顺利进行，但搅拌时不要用力过猛，以免打碎玻璃仪器。特别注意不能用温度计当搅拌棒，反应时间要充分。;反应完成后，用5 ml水溶解产品，水量不要过大。同样，过滤、洗涤固体时，用少量水 ，否则会损失产品。 用浓盐酸酸化水层时，待固体出现后，在检测pH，pH应等于3，大于3和小于3对固体析出都有影响。 酸化后，待结晶全部析出后，再过滤。 烘干产品时，红外灯距离与产品不要太近，以免呋喃甲酸升华或熔化。;使用乙醚的注意事项： 乙醚是一种极易挥发，而且易燃的液体。使用时，周围不能有明火。乙醚中含有一定量的过氧化物，在蒸馏时一定不能蒸干。蒸馏时，水浴加热，接收瓶用冷水浴冷却，尾气应用导管引入水槽。;所用玻璃仪器（共25件）;思 考 题;需预习的基本操作;12;固体有机化合物的干燥;烘干中有两种方法：a 用恒温烘箱烘干或用恒温真空干燥箱烘干；b 用红外灯烘干 冻干：即冷冻干燥。处理天然大分子，尤其是蛋白质、核酸，由于高温下容易变性，因此要用冷冻干燥。 干燥器干燥：a 普通干燥器；b 真空干燥器；c 真空恒温干燥器（干燥枪）。;水浴蒸馏乙醚操作;背景知识：呋喃甲醛、呋喃甲醇、Cannizaro反应;17;18;19;20;21;22;23;24;25;26;27;28;29;30