血液中酒精含量检测作业指导书.pdfVIP

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页 号 第 1 页 共 2 页 修改次数 第 1 次修改 审 核 人 标题 血液中乙醇的检测作业指导书 批 准 人 实施日期 1.目的 检测血液中乙醇含量。 2. 适用范围 本标准适用于血液中乙醇的定性、定量分析。 3. 职责 技术负责人批准考核合格的毒物分析专业人员完成此项工作。 4. 试剂与对照品 4.1 乙醇(色谱纯 99% ,Sigma ) 4.2 乙醇溶液:精密称取乙醇 1.0097g 于 100ml 容量瓶内,添加蒸馏水至刻度, 混匀,得 10.00mg/ml 乙醇储备液,将储备液用蒸馏水稀释至 20 倍,得 0.50mg/ml 乙醇控制液,放置样品室 4 ℃冰箱保存,有效期为 6 个月。 4.3 叔丁醇(色谱纯 99% ,Chem Service ) 4.4 内标叔丁醇溶液:精密称取叔丁醇 0.5026g 于 100ml 容量瓶内,添加蒸馏 水至刻度,混匀,得 5.00mg/ml 叔丁醇储备液,将储备液用蒸馏水稀释至 125 倍,得 40ug/ml 叔丁醇内标工作液, 放置样品室 4 ℃冰箱保存, 有效期为 6 个月。 4.5 乙醇标准溶液( Gerilliant ) 乙醇标准溶液: 10mg/dl ,20mg/dl ,50mg/dl ,80mg/dl ,100mg/dl ,200mg/dl , 300mg/dl 5. 血液中乙醇定性、定量的分析 5.1 样品处理 用精密移液器取样品血 0.10 mL 及 0.50 mL 叔丁醇 40 μg/mL 内标工作液 2 份,各加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,置于顶空自动 进样器中加热 10 min ,待测。 5.2 气相色谱仪条件 色谱柱: DB-ALC1 毛细管柱( 30m 0.32mm 1.2 m) 柱温:恒温 40 C 检测器:火焰离子化检测器( FID ) 检测器温度: 250 C 进样口温度: 150 C 5.3 顶空自动进样分析条件 DANI 顶空自动进样器 ( 配 1mL 定量进样环 ) 工作条件:加热箱温度( Oven ) 65 ℃,定量环温度 105 ℃,传输线温度( TR.Line )110℃,样品瓶加热平衡时间 (Vial EQ.Time ) 10.0min ,样品瓶加压时间( Pressuriz Time )0.10min ,定量 环充满时间( Loop Fill Time )0.10min ,定量环平衡时间 0.05min ,进样时间 (Inject Time )1.00min 。 5.4 记录 记录检材中色谱峰乙醇及内标物的峰面积值, 填入表中, 并根据工作曲线定 量计算方程计算出样品血中乙醇的浓度。 5.5 定量结果评价 样品应同时平行测定两份, 单柱单检测器两份样品测定结果的双样相对相差 (双柱双检测器两份样品测定结果的相对偏差)若不超过 5 %时(有凝血块的血 样不超过 10 %),结果按两份样品结果的平均值计算,双样相对相差若超过

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