醌类化合物的提取分离实例.ppt

醌类化合物的提取;1.水蒸气蒸馏法;;2.有机溶剂提取法;实例： 大黄中总蒽醌成分的提取;乙醇提取液;实例;3.碱提酸沉法;9;4.超声提取法;5.微波提取法;游离醌类化合物的分离;1、羟基蒽醌的酸性差别很大时，采用PH梯度萃取法。;14;15;实例 大黄中蒽醌类化学成分的提取分离技术;五、应用举例;; PH梯度萃取法对蒽衍生物进行初步分离，对性质相似，酸性强弱相差不大的羟基蒽醌类则不能很好分离，故初分后再结合色谱法进一步分离。 多用硅胶为吸附剂，有时也用聚酰胺，不宜用氧化铝，尤其是碱性氧化铝，因为羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固螯合物，难以洗脱。;实例：建立了以苯酚为原料合成对苯二酚过程中各物质的高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)分析方法。HPLC 方法采用 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相组成:V(甲醇):V(水):V(改性剂)=20:80:0.15,流动相流速为1.0 mL/min,定量环进样20μL,Prostar 紫外检测器检测波长为254 nm,实现了对低含量对苯二酚、对苯醌、邻苯二酚及苯酚4种物质的分离测定;同时,采用氢火焰离子化检测器对上述4种物质在较高浓度下进行了 GC 分析,测定快速准确。 ;实例：建立了同时测定化妆品中蒽醌类含量的HPLC法，以评价化妆品的美容功效。采用甲醇超声提取，HPLC法分离测定。结果为3种被测物在11min内均得到良好的分离。在1μg／mL-250μg／mL均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系（R〉0．9997）。在添加质量浓度为0．5μg／mL～5．0μg／mL，回收率在92．0％-102．5％，精密度RSD〈2．1％，最低检出限（S／N=3）为芦荟苷0．5160μg／mL，芦荟大黄素0．0864μg／mL，大黄酚0．1016μg／mL。该法简便、快速、准确，可用于化妆品中蒽醌类含量的检测。 ;实例：硅胶柱色谱法分离大黄酚、大黄素-6-甲醚 装柱：用石油醚－乙酸乙酯（9.8:0.2）浸泡200～300目硅胶约20 g，搅拌均匀，尽量赶出气泡。一次性倒入1.8 cm X 28 cm 的层析柱中，轻轻敲打使硅胶均匀下沉，至硅胶界面不再下降为止。 上样：将离大黄酚和大黄素-6-甲醚的混合物用乙醇加热溶解，伴入少量硅胶，水浴60℃左右烘干，加到已装好的硅胶柱顶端，最后在样品带上盖上一层硅胶或棉花，以保护样品界面不受干扰。 洗脱：先用100 ml石油醚－乙酸乙酯（9.8:0.2）洗脱，至第一条黄色色带洗下来，再换用100 ml石油醚－乙酸乙酯（9.5:0.5）洗脱下第二条色带。; （一）从大黄中提取分离羟基蒽醌类还可采用下列方法 用80%乙醇室温渗漉提取，回收溶剂，得浸膏后依次以石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯萃取，得到的石油醚部分和三氯甲烷部分再分别上硅胶色谱柱以石油醚-乙酸乙酯（95∶5）和（90∶10）洗脱，分离得到大黄素甲醚、大黄酚及大黄素、芦荟大黄素单体。工艺流程如下： ;24;（二）从大黄中提取分离总蒽醌类可采用下列方法 工艺一： ;?3. PH梯度萃取法对蒽衍生物进行初步分离，对性质相似，酸性强弱相差不大的羟基蒽醌类则不能很好分离，故初分后再结合层析法进一步分离。多用吸附柱层析，以硅胶、磷酸氢钙、聚酰胺粉为吸附剂，不宜用氧化铝，尤其是碱性氧化铝，因为羟基蒽醌能与氧化铝形成牢固螯合物，难以洗脱。?;;;蒽醌苷类的分离;虎杖浸膏的水溶液; 铅盐法：;32; 补充实例 用不同浓度的乙醇回流提取茜草粗粉，得到浸膏采用不同极性溶剂萃取，再使用色谱法分离。茜草中主要化学成分提取分离方法：;（一）从决明子中提取分离蒽醌类化合物还可采用下列方法 ;工艺二： ;