Quanta200扫描电镜实验室安全操作规程.docVIP

1 Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程 1．开机前的检查 1.1 室温：18℃～25℃； 1.2 湿度：<80％； 1.3 Quanta 200 真空泵PVP1和PVP2的油面指示应在规定位置，油要干净，无色透明，无污染，每月检查一次； 2．试样制备 2.1 微细和超细粉体（粒度<10?m）样品，取少量样品直接放在烧杯中，用无水乙醇做溶剂，超声分散，用干净滴管吸取少量液滴置于铜托上，并用红外灯照射干燥； 2.2 粗颗粒样品，取少量粘在铜托上的导电胶带上，用无毛纸轻压，使样品颗粒牢牢粘住，并清楚粘在铜托侧面上的粉样； 2.3 块状样品，高度应在15mm以下，要用无水乙醇浸泡，清洗干净，放在超声波水槽中处理，以除去油脂、灰尘、赃物和水分； 2.4 试样一定要无水、无油，观察前要用红外灯照射干燥。 3．开机 严格按开机顺序操作，开机抽真空5分钟内，系统真空应达到要求（<1.0?10-4Torr），如果系统真空不能达到要求，应检查样品室门是否关好、样品室密封圈垫圈及密封平面是否干净或其它连接处是否有漏气现象。如果不能解决应及时报告，并与厂商联系。 4．试样观察 4.1 按仪器说明步骤操作，选择合适工作参数； 4.2 注意样品高度，样品的高度要小于卡尺的长度，千万不要使样品观察面碰触物镜下方的背散射电子探测器； 4.3 更换样品时，一定要先切断灯丝高压，待灯丝冷却5分钟以后再放气。开关样品室门，手扶住门下侧的拉杆，轻轻地向外或向里推。勿抓X、Y、Z、R调节杆来开关门，门要拉到合适的位置，才能更换试样。要带手套取放样品架，手千万不要伸到样品室内，以防止碰伤各种探测器； 2 4.4 更换样品时，开关门动作要轻，不使镜筒产生过大振动。更换样品后要及时关门，样品室放大气的时间不宜过长，一般不得超过20分钟； 4.5 样品室内如果脏了，用无尘纸（布）擦拭，注意不要碰触探测器； 4.6 仪器观察过程中，若暂时停止观察，应立即切断灯丝高压； 4.7 仪器观察过程中，若突然发生断电事故，应立即切断计算机电源开关再切断服务器电源开关，最后切断总电源开关。 5．关机 关机顺序： 1) 切断灯丝高压； 2) 将SEM放大倍数调至最小 3) 等待灯丝冷却5分钟后，放大气； 4) 关SEM程序，退出XT server； 5) 关闭计算机； 6) 关闭服务器电源； 7) 关闭房间内总电源。 6．维护 6.1 粉体样品易污染样品室和镜筒，制样时使用量尽量少，样品托上样品层厚度要非常薄，不要“起皮”； 6.2 更换试样时，开关门动作要轻，防止造成粉末样的飞溅，污染样品室； 6.3 SEM系统从安装起就应一直保持真空，所以在长期不用或放假时，要求每隔五天抽真空一次； 6.4 更换样品过程中，要等软件控制面板上的VENT键变成黑色后才可以打开样品室的门，SEM样品室通大气的时间不宜过长，一般不超过20分钟； 6.5 样品室内的探头，千万不要用气球吹，尤其是二次电子的闪烁体； 6.6 每季度检查一次涡轮分子泵油的颜色和液位，及时更换或补充专用真空油； 6.7 保持实验室的清洁，擦拭仪器时，要切断整个仪器的电源，用柔软 3 的湿布擦，切忌用溶剂擦拭； 6.8 系统真空达不到要求时，重点检SEM样品室门和电子枪的密封垫圈，密封平面是否干净，若有灰尘或粉体样颗粒，用无尘纸擦拭干净，并涂少量真空密封油脂； 6.9 更换灯丝时，揭开电子枪，取下灯丝后，马上将电子枪还原盖好，以防止脏物进入镜筒； 6.10 仪器工作时，尤其在进行高倍数（>10，000X时）照相时，禁止手扶或靠压在电镜系统上； 6.11 仪器通电时，禁止电子枪的高压电缆线，以防发生危险。 Quanta 200 扫描电镜实验室 2005.1.17