分析化学测定条件的选择10-1-7测定条件的选择.pdfVIP

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分析化学 知识点 测定条件的选择 张晓丽 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 ⒈波长的选择 入射光波长对测定结果的灵敏度和准确度都有很大影 响。选择入射光波长时,应先绘制有色溶液的光吸收曲 线,选择该溶液的最大吸收波长λ 的光作入射光。如遇 max 干扰时,可选用另一灵敏度稍低,但能避免干扰的波长 进行测定。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 ⒉显色剂的选择 可见分光光度法只能测定有色溶液,但大多数物质颜色很浅或者无色, 必须加入一种适当的试剂,使之生成稳定的有色物质,再进行测定。加入 的这种试剂称为显色剂,使待测物质转变成有色物质的反应称为显色反应。 为了提高测定的灵敏度和准确度,显色剂必须具备灵敏度高、选择性好、 显色产物有确定的组成且稳定,显色剂与显色产物之间颜色差别要大。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 显色剂显色反应应满足下列条件: ⑴选择性好,干扰少或干扰易消除。 ⑵灵敏度要高,要求生成有色化合物的吸光系数要足够大。 ⑶生成有色化合物的组成恒定,化学性质稳定。 ⑷生成的有色化合物与显色剂之间的颜色须有明显的差别,要求最大吸 收波长之差大于60nm。 ⑸反应定量,无副反应。 ⑹显色剂在测定波长下无吸收或少吸收。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 ⒊显色剂的用量 为使显色反应尽可能进行完全,应加入过量显色剂,但并非 显色剂用量愈多愈好,有些显色反应,过量的显色剂会影响有 色产物的组成,对测定不利。 ⒋显色时间和温度 各种显色反应的快慢不同,温度对不同显色反应的影响也不 同,必须通过实验选择适宜的显色时间和显色温度。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 ⒌溶液酸度的控制 许多显色剂是有机弱酸,溶液酸度大时,会抑制显色剂的解 离,酸度小时,又会形成金属氢氧化物沉淀,影响显色反应。 ⒍参比溶液的选择 参比溶液又称空白溶液,在分光光度分析中被用作对比标准 来调节仪器的吸光度零点,消除显色溶液中与待测物质相似的 其他有色物质的干扰,抵消吸收池及试剂对入射光的反射和吸 收等影响。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 选择参比溶液的原则是: 溶液中只有待测物质有颜色,显色剂及其它试剂均无色时,可用溶剂 作参比溶液,称为溶剂空白。如果显色剂或其他试剂有颜色,而待测溶 液无色,可在相同显色条件下,加入各种试剂和溶剂(不加试样溶液) 作参比溶液,称为试剂空白。如果试样基体有色(溶液中混有其他有色 离子),显色剂无色且不与待测物质以外的其他物质显色时,可不加显 色剂,但按与显色反应相同的条件,取同样量的试样溶液作参比溶液, 称为试样空白。

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