分析化学测定原理6-4-2EDTA配制原理.pdfVIP

分析化学 知识点 EDTA标准溶液配制原理 张晓丽 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 EDTA不属于基准物质，所以配制EDTA标准溶液只能采取间接配制的方法。 一、标定EDTA的试剂 可用于标定EDTA的基准试剂很多，纯金属如：Bi 、Cd、Cu、Zn 、Mg 、 Ni 、Pb等，要求纯度在99.99 ％以上。金属表面如有一层氧化膜、应先用酸 洗去，再用水或乙醇洗涤，并在l 05 ℃烘干数分钟后再称量。金属氧化物或 其盐类如：Bi O 、CaCO 、MgO 、MgSO •7H O、ZnO 、ZnSO 等试剂，在 2 3 3 4 2 4 使用前都应预先处理。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 实验室中常用金属锌或氧化锌为基准物，但是因为它们的摩尔质量不大， 标定时通常采用“称大样”法，即先准确称取基准物，溶解后定量转移 入一定体积的容量瓶中配制，然后再移取一定量溶液进行标定。 二、标定的条件 为了使测定结果具有较高的准确度，标定的条件与测定的条件应尽可 能相同。在可能的情况下，最好选用被测元素的纯金属或化合物为基准 物质。这是因为不同的金属离子与EDTA反应完全的程度不同，允许的酸 度不同，因而对结果的影响也不同。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 如Al3+ 与EDTA的反应，在过量EDTA存在下，控制酸度并加热，配位 率也只能达到99％左右，因此要准确测定Al3+含量，最好采用纯铝或含 铝标样标定EDTA溶液，使误差抵消。又如，由实验用水中引入的杂质 （如Ca2+ 、Pb2+ ）在不同条件下有不同影响。在碱性中滴定时两者均会 与EDTA配位；在酸性溶液中则只有Pb2+ 与EDTA配位；在强酸溶液中滴 定，则两者均不与EDTA配位。因此，若在相同酸度下标定和测定，这 种影响就可以被抵消。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 三、标定方法 在pH ＝4~12 时，Zn2+均能与EDTA定量配位。实际工作中，通常在pH ＝10的NH -NH C1缓冲溶液中以铬黑T为指示剂，用Zn2+标定EDTA的准 3 4 确浓度。 标定结束后，用下面的公式计算EDTA的准确浓度： 2+× 2+ = 2+ −1 式中，2+-标定所用Zn 溶液的准确浓度， ∙ ； 2+ 2+-标定时的Zn 溶液的准确体积，mL ； -标定时消耗的EDTA的体积，mL 。