分析化学测定原理7-4-1KMnO4标准溶液配制原理.pdfVIP

分析化学 知识点 KMnO 标准溶液配制原理 4 张晓丽 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 市售高锰酸钾试剂常含有少量的MnO 及其他杂质，溶 2 解使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性 物质。这些物质都可能还原少量KMnO ，从而改变 4 KMnO 溶液的浓度，因此KMnO 标准溶液不能直接配制， 4 4 必须先配成近似浓度的溶液（持续煮沸30min），至少静 置24h后过滤去沉淀，然后再用基准物质标定。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 标定KMnO 溶液的基准物很多，如Na C O 、H C O ·2H O、 4 2 2 4 2 2 4 2 (NH ) Fe(SO ) ·6H O和纯铁丝等。其中最常用的是Na C O ， 4 2 4 2 2 2 2 4 这是因为它易提纯且性质稳定，不含结晶水，在105~110℃烘 至恒重，即可使用。 MnO - 与C O 2- 的标定反应在H SO 介质中进行，其反应如下： 4 2 4 2 4 − 2− + 2+ 2 +5 + 16 → 2 + 10 ↑ +8 4 2 4 2 2 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 为了使标定反应能定量地较快进行，标定时应注意以下滴定条 件： 1.温度 Na C O 溶液加热至70~85℃再进行滴定。但温度不能超过 2 2 4 90℃，否则H C O 分解，导致标定结果偏高。 2 2 4 → + ↑ + ↑ （温度高过90℃） 2 2 4 2 2 2.酸度 溶液应保持足够大的酸度，一般控制酸度为0.5~1 mol·L-1。 如果酸度不足，易生成MnO 沉淀，酸度过高则又会使H C O 分解。 2 2 2 4 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 3.滴定速度 MnO - 与C O 2- 的反应开始时速度很慢，当有Mn2+ 离子生成 4 2 4 之后，反应速度逐渐加快。因此，开始滴定时，应该等第一滴KMnO4 溶液褪色后，再加第二滴。此后，因反应生成的Mn2+有自动催化作用 而加快了反应速度，随之可加快滴定速度，但不能过快，否则加入的 KMnO 溶液会因来不及与C O 2-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致 4 2 4 标定结果偏低。 −