分析化学重量分析法的步骤9-7重量分析法的步骤.pdfVIP

分析化学 知识点 重量分析法的步骤 张晓丽 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 ⒈取样与溶解 用分析天平准确称取规定量的经过处理的试样，放入 烧杯中，根据试样的不同性质选择适当的溶剂，边搅拌 边加入溶剂使试样完全溶解，对于不溶于水的试样，一 般可采取酸溶法，碱熔法或熔融法。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 ⒉沉淀操作 根据待测组分的性质，选择最佳的沉淀条件（温度、浓度、 酸度等）和适当的沉淀剂，在充分搅拌下，加入沉淀剂，使其 与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。静置，在上层 清液中，再加入几滴沉淀剂，观察是否有混浊，如有继续滴加 沉淀剂，直至无混浊，即沉淀完全，静置，待过滤和洗涤。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 ⒊沉淀的过滤 过滤是使沉淀与母液分开。对于需要灼烧的沉淀，可采用 定量滤纸过滤。对于烘干即可作为称量形式的沉淀可采用微孔 玻璃砂芯坩埚过滤。 ⒋沉淀洗涤 洗涤沉淀是为了除去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中 的母液。洗涤时要选择适当的洗涤剂，以尽量减少沉淀的溶解 损失和避免形成胶体。洗涤时要遵循“少量多次”的原则。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 5.沉淀的烘干和灼烧 烘干和灼烧可除去沉淀中的水分和挥发性物质，还可以使初始生成 的沉淀在高温下转化为组成恒定的沉淀。灼烧温度一般控制在800℃以 上，以滤纸过滤的沉淀，常置于瓷坩埚中进行烘干和灼烧，若沉淀需 要加氢氟酸处理，应改用铂坩埚；使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀应在 电烘箱里烘干。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 6.称量 沉淀经反复烘干或灼烧、冷却后称量，直至两次称量的质量相差不大于 0.2mg，即认为达到恒重，用恒重后称得沉淀的质量即可计算分析结果。 7.结果的计算 1）称量形式与被测组分一样 称量形式的质量 被测组分% = ×100% 试样的质量 2 ）称量形式与被测组分不一样 称量形式的质量× 被测组分% = ×100% 试样的质量 ×被测组分的摩尔质量 换算因数 = ×称量形式的摩尔质量