分析化学K2Cr2O7法7-3-2K2Cr2O7法.pdfVIP

分析化学 知识点 K Cr O 法 2 2 7 张晓丽 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 K Cr O 是常用的氧化剂之一，它具有较强的氧化性， 2 2 7 在酸性介质中Cr O 2-被还原为Cr3+ ，重铬酸钾的氧化能力 2 7 不如高锰酸钾强，因此重铬酸钾可以测定的物质不如高 锰酸钾广泛，但与高锰酸钾法相比，它有自己的优点。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 1.K Cr O 易提纯，可以制成基准物质，在140~150℃干燥2h后，可直接称 2 2 7 量，配制标准溶液。K Cr O 标准溶液相当稳定，可长期保存在密闭容器中， 2 2 7 浓度保持不变。 -1 2- - 2.室温下，当HCl溶液浓度低于3 mol·L 时，Cr O 不会诱导氧化Cl ，因此 2 7 K Cr O 法可在盐酸介质中进行滴定。Cr O 2- 的滴定还原产物是Cr3+,呈绿色, 2 2 7 2 7 滴定时须用指示剂指示滴定终点。常用的指示剂为二苯胺磺酸钠。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 重铬酸钾法是测定矿石中全铁量的标准方法。根据预氧化还 原方法的不同分为SnCl - HgCl 法和SnCl -TiCl （无汞测定 2 2 2 3 法）。 1.SnCl - HgCl 法 试样用热浓HCl溶解，用SnCl 趁热将Fe3+还 2 2 2 原为Fe2+ 。冷却后，过量的SnCl 用HgCl 氧化，再用水稀释， 2 2 并加入H SO -H PO 混合酸和二苯胺磺酸钠指示剂，立即用 2 4 3 4 K Cr O 标淮溶液滴定至溶液由浅绿(Cr3+ 色) 变为紫红色。 2 2 7 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 用盐酸溶解时，反应为： +6 → 2 +3 2 3 3 2 滴定反应为： 2− 2+ + 3+ 3+ +6 + 14 → 2 +6 +7 2 7 2 测定中加入H PO 的目的有两个：一是让二苯胺磺酸钠变色 3 4 点落在滴定突跃范围之内；二是使滴定反应的产物生成无色的 Fe(HPO ) - ，消除Fe3+ 离子黄