分析化学重量分析对沉淀的要求9-2重量分析对沉淀的要求.pdfVIP

分析化学 知识点 重量分析对沉淀的要求 张晓丽 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 一、沉淀形式和称量形式 利用沉淀法进行重量分析时，被测组分与沉淀剂作用后生成难 溶的化合物叫做沉淀形式。经过过滤，洗涤，干燥或灼烧后形成 的组成形式，叫做称量形式。沉淀形式和称量形式可以相同，也 可以不同。例如，用BaCl 沉淀SO 2- 时，沉淀形式和称量形式都 2 4 是BaSO ，重量法测定镁时，沉淀形式为MgNH PO （磷酸一铵 4 4 3 合镁）,而称量形式为MgP O （焦磷酸镁）。 2 7 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 二、重量分析对沉淀形式的要求 -8 ⒈沉淀的溶解度必须很小，Ksp ＜10 ，以保证被测组分能定量沉淀 出来，一般要求沉淀的溶解损失不应超过天平的称量误差，即0.2mg 。 ⒉沉淀应易于过滤和洗涤，为此尽量获得粗大的晶形沉淀，如果是 无定形沉淀，应注意掌握好沉淀条件，改善沉淀的性质。 ⒊沉淀应力求纯净，尽量避免其他杂质的污染。 ⒋沉淀应易于转化为称量形式。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 三、重量分析对称量形式的要求 ⒈称量形式必须有确定的化学组成，与化学式完全符合，否则无法计算分 析结果。例如Fe(OH) (Fe O ·nH O)组成不定，经灼烧后失去水分子得到 3 2 3 2 Fe O 后便于化学式完全符合。 2 3 ⒉称量形式必须十分稳定，不受空气中水分、CO 和O 等的影响，否则影 2 2 响结果的准确度。 ⒊称量形式的摩尔质量要大，被测组分在称量形式中的百分含量要小，这 样可以提高分析的准确度。例如，重量法测定Al3+ 时，可以用氨水将Al3+ 沉淀为Al(OH) 后灼烧成Al O 称量，也可以用8-羟基喹啉沉淀为8-羟基喹 3 2 3 啉铝，烘干后称量。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 四、对沉淀剂的要求 ⒈应具有挥发性，以便于除去过量的沉淀剂。 ⒉选用所形成的沉淀具有很小溶解度的沉淀剂。（例：测定硫，所选沉 淀剂有氯化钙，氯化锶，氯化铅，氯化钡。硫酸钡沉淀的溶解度最小） ⒊应具有较高的选择性，以便于测定被测离子和减少干扰物质的影响。 ⒋应具有较大的溶解度，以减少沉淀对沉淀剂的吸附，以得到纯净的沉 淀。 ⒌能获得较大分子量的称量形式的沉淀剂。 药品质量与安全专业教学资源库 分析化学 五、试样和沉淀剂用量的估算 ⒈试样的用量取决于沉淀的类型。对于生成体积小，易于过滤洗涤的晶 形沉淀，其称量形式的质量控制在0.3-0.5g，对于生成体积较大，不易过 滤洗涤的无定性沉淀，应控制在0.1-0.2g 。据此依照组分的含量即可估算 出应称取试样量。 ⒉沉淀剂的用量由试样中被测组分的量决定的。易挥发的沉淀剂过量50- 100%，不易挥发的沉淀剂过量10-30% 。