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色谱技术浅谈;(一)色谱技术的发展与现状
(二)色谱基本概念与理论
(三)色谱技术简介
? 平板色谱 TLC
? 气相色谱 GC
? 液相色谱 HPLC;精品资料;
你怎么称呼老师?
如果老师最后没有总结一节课的重点的难点,你是否会认为老师的教学方法需要改进?
你所经历的课堂,是讲座式还是讨论式?
教师的教鞭
“不怕太阳晒,也不怕那风雨狂,只怕先生骂我笨,没有学问无颜见爹娘 ……”
“太阳当空照,花儿对我笑,小鸟说早早早……”;色谱技术发展与现状 Development and status-que;色谱技术发展与现状 Development and status-que;慢
中等
快;色谱技术发展与现状 Development and status-que;色谱技术发展与现状 Development and status-que;色谱技术发展与现状 Development and status-que;色谱技术发展与现状 Development and status-que;色谱技术发展与现状 Development and status-que;色谱技术发展与现状 Development and status-que;色谱技术发展与现状 Development and status-que;色谱技术发展与现状 Development and status-que;色谱技术发展与现状 Development and status-que;色谱基本概念与理论 Concept and theory ; (2)用体积表示的保留值;3)相对保留值α(r21);4)区域宽度;5)色谱流出曲线的数学描述;2.分配系数与容量因子;分配系数 K 的讨论:;2)容量因子k;3)容量因子与分配系数的关系 ;4)容量因子与保留时间的关系 ;3.塔板理论-柱分离效能指标;色谱柱长:L
虚拟的塔板间距离:H
色谱柱的理论塔板数:n
则三者的关系为:
n = L / H
理论塔板数与色谱参数之间的关系为:;有效塔板数和有效塔板高度;塔板理论的特点和不足:;4.速率理论-影响柱效的因素;1)涡流扩散项(多径项)-A; 小的颗粒有利于降低A,但小颗粒填料不易填充均匀,同时降低了柱渗透性。;2)分子扩散项—B; 谱带扩展与溶质在体系中停留时间的平方根成正比,与溶质在柱床中移动距离的平方根成反比。;3)传质阻力项— C;色谱基本概念与理论 Concept and theory ;色谱基本概念与理论 Concept and theory ;4)载气流速与柱效-最佳流速;5)速率理论的要点:; (3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。;色谱基本??念与理论 Concept and theory ;色谱基本概念与理论 Concept and theory ;色谱基本概念与理论 Concept and theory ;6.分离度;色谱分离中的四种情况如图所示:
① 柱效较高,△K (分配
系数)较大,完全分离;
② △K 不是很大,柱效较
高,峰较窄,基本上完
全分离;
③柱效较低,△K 较大,
但分离的不好;
④ △K 小,柱效低,分离效果更差。;分离度的表达式:;令Wb(2)=Wb(1)=Wb(相邻两峰的峰底宽近似相等),引入相对保留值和塔板数,可导出下式:;N : 理论塔板数
α:相对保留值(α=k2/k1=K2/K1)
k :容量因子;影响分离度的因素; 在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R =1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少?
r21= 100 / 85 = 1.18
n有效 = 16R 2 [r21 / (r21 —1) ]2
= 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2
= 1547(块); 在一定条件下(n=3600),两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s,计算分离度? 要达到完全分离,即R=1.5 ,所需要的柱长?;7.拖尾因子;8.色谱定性、定量方法
1)色谱定性鉴定方法; (2)利用文献保留值定性;(3)保留指数;保留指数计算方法;(4)与其他分析仪器联用的定性方法;2)色谱定量分析方法;③峰谷法------适于基线波动很大的情况,定量误差也大 。 ;(2) 峰面积的测量
①对称峰
峰高(h)
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