水溶性氯化物的测定方法-硝酸银滴定法.pdfVIP

水溶性氯化物的测定方法-硝酸银滴定法.pdf

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饲料中水溶性氯化物的测定方法 参考 GB/T 6439-92 1、原理: 溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉 淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯 化物的含量。 2、试剂溶液的配制: (1)10%铬酸钾指示剂:铬酸钾指示剂 10g, 100ml 蒸馏水溶解混匀即可。 (2 )0.02mol/L 硝酸银标准滴定液:硝酸银分析纯 3.4g 置于 1000ml 棕色容量瓶中,加水溶 解定容至刻度摇匀即可(标定) 。 3、仪器设备: (1)分析天平:准确至 0.1mg ; (2 )刻度移液管: 1ml 、20ml ; (3 )锥形瓶: 250ml ; (4 )滴定管:酸式, 25ml 。 4、检测步骤: 取试样 5g 或 10g 左右 →置于 250ml 锥形瓶 →加 200ml 蒸馏水 → 搅拌、摇动 15 分钟 → 静放 15 分钟 →取上清液 20ml 置于空锥形瓶中 →加蒸馏水 50ml→10% 铬酸钾指示剂 1ml→ 滴定(成砖红色即止) 。 5、测定结果的计算: V × C 58.45× 水溶性氯化物( % )= 盐分 — Cl M 式中: V —— 硝酸银标准液所耗用的体积, ml ; C—— 硝酸银标准液的浓度, mol/L ; M —— 试样的重量, g; 58.45—— 硝酸银标准液与氯化钠的换算质量。

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