氯化物的测定硝酸银滴定法.docx

实验室操作规程 硝酸银滴定法测定水质氯化物含量 整理: 实验室操作规程 硝酸银滴定法测定水质氯化物含量 整理: 硝酸银滴定法 测 定 水 质 氯 化 物 实验操作说明 硝酸银滴定法测定水质氯化物 GB 11896—89 1主题内容与适用范围 适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水 如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。 本标准适用的浓度范围为10-500mg / L的気化物。高于此范围的水 样经稀释后可以扩大其测定范围。 漠化物、碘化物和氤化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸 盐分别超过250mg / L及25mg / L时有干扰。铁含量超过10mg / L时使终 点不明显。 2原理 在中性至弱碱性范围内一，以铭酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物 时，由于氯化银的溶解度小于絡酸银的溶解度，氣离子首先被完全沉淀出 来后，然后铭酸盐以铭酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指小滴定终点到 达。该沉淀滴定的反应如下： Ag +Cl — AgCl I 2Ag* +CrOt-Ag:CrO, J （砖红色） 3试剂 分析中仅使用分析纯试制及蒸憶水或去离子水。 高铉酸钾,C(l/5KMnOs)= /Lo 过氧化氢(HQ), 30%o 乙醇(CJWH), 95%。 硫酸溶液，C(l/2H2S04)= /L? 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=/Lo 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾［KAKS0J： ? 12HQ］于1L蒸備 水中，加热至60°C,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约lh后，移 至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。用水 稀至约为300mLo 氯化钠标准溶液，C(NaCl)=/L,相当于500mg/L氯化物含量：将 氯化钠(NaCl)置于瓷格垠内，在500-600°CT灼烧40—50min。在干燥器 中冷却后称取8. 2400g,溶于蒸储水中，在容量瓶中稀释至lOOOmLo用吸 管吸取，在容量瓶中准确稀释至lOOmLo 此标准溶液含氮化物(CT)。 硝酸银标准溶液,C(AgNO3)= /L：称取2.3950g于105C烘半小时 的硝酸银(AgNOO ,溶于蒸僧水中，在容量瓶中稀释至lOOOmL,贮于棕色 瓶中。 用氯化钠标准浴液标定其浓度： 用吸管准确吸取氯化钠标准溶液于250mL維形瓶中，加蒸憶水25mLo 另取一锥形瓶，量取蒸個水50mL作空白。务加入ImL铭酸钾溶液，在不 断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每 亳升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。 此标准溶液相当于氯化物(CD o 铭酸钾溶液，50g / L：称取58铭酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馆水中， 滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h,然后过滤并用蒸情 水将滤液稀释至lOOmLo 酌猷指示剂溶液：称取酚酿溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸饲水, 再滴加/ L氢氧化钠溶液使呈微红色。 4仪器 锥形瓶，250mLo 滴定管，25mL,棕色。 吸管，50mL, 25mLo 5样品 采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。 保存时不必加入特别的防腐剂。 6分析步骤 干扰的排除 若无以下各种干扰，此节可省去。 6. 1. 1如水样浑浊及带有颜色,则取150mL或取适量水样稀释至 150mL.置于250mL锥形瓶中，加入2也氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃 去最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。 6.1.2如果冇机物含量高或色度高,可用茂福炉灰化法预先处理水 样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8—9,置水浴上蒸干，然 后放入茂福炉中在600°CT灼烧lh,取出冷却后，加lOmL蒸懈水，移入 250也锥形瓶中，并用蒸備水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到 7左右，稀释至50mLo 6.1.3由有机质而产生的较轻色度,可以加入/L高能酸钾2也，煮 沸。再滴加乙醇以除去多余的高镐酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形 瓶中备用。 6.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化 钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入ImL 30%过氧化氢，摇匀。一分钟 后加热至70-80C,以除去过量的过氧化氢。 测定 6. 2. 1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高， 可取适量水样用蒸個水稀释至50mL）,置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入 50mL蒸偶水作空白试验。 6.2.2如水样pH值在一范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应 以酚猷作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。 6. 2.3加入ImL格酸钾溶液气用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀 刚刚出现即为滴定终点。 同