4第三章定量分析基础zql.pptxVIP

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§3.1 分析化学的任务和作用 §3.2 定量分析方法分类 §3.3 定量分析的一般过程 §3.4 定量分析中的误差 §3.5 分析结果的数据处理 §3.6 有效数字及运算规则 §3.7 滴定分析概述;化学:研究物质的组成、结构、性质及其相互变化的一门基础学科。 分析化学:人们获得物质化学组成、结构和信息的科学。;分析化学的任务: 1.物质中有哪些元素和(或)基团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量分析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构和立体分析) 4. 元素形态如何影响生物活性,如何影响环境和人类健康(形态分析) ;1. 按方法 分——最实用的分类;(2)仪器分析方法——以被测物质的物理及物理化学性质为基础的分析方法,多属微量分析,快速灵敏,RE较大,但绝对误差不大。;4. 样品量; 2. 结构分析——确定分子结构、晶体结构 成分分析—— 定性分析:确定物质的元素、原子团、官能团 定量分析:确定组分的含量 3. 按对象分: 无机分析 有机分析; §3.3 定量分析的一般过程;分析结果的表示方法:;一、准确度与精密度 二、定量分析误差产生的原因 三、提高分析结果准确度的方法;一、准确度与精密度;4.精密度—多次重复测定某一值时所得测量结果的离散程度,也称为再现性或重复性。 再现性 — 不同分析工作者在不同条件下所得数据的精密度。 重复性— 同一分析工作者在同样条件下所得数据的精密度。 5.精密度表示方法—绝对偏差和相对偏差 平均偏差和相对平均偏差 标准偏差和相对标准偏差; 精密度高不一定准确度好(可能有系统误差), 而欲得高准确度,必须有高精密度。;二、定量分析误差产生的原因;2.随机误差——又叫偶然误差,不定误差,由测量过程中一系列有关因素的微小的随机波动而引起的误差。 特点:客观存在,不可避免,大小符合统计规律,双向性。 3.过失——指明显与事实不符的误差,即异常值,亦称“错误”。如看错砝码、读错数据等。; 三、提高分析结果准确度的方法;例:滴定管一次的读数误差为0.01mL,两次读数的最大误差为 0.02mL,RE% 0.1%,计算最少移液体积?;空白实验:不加试样的情况下,按照试样的分析步骤和条件进行测定,求出空白值。 仪器校正 方法校正:选用公认的标准方法与所采用的方法进行比较,找出校正数据。或加样回收,以检验是否存在方法误差。 4、减少偶然误差的方法 增加测定次数 作业 P89 思考题 3-1、3-2、3-3、基本题 3-2;1、绝对偏差(d)和相对偏差(d%);一、平均偏差和标准偏差 二、平均值的置信区间 三、可疑数据的取舍 四、分析结果的数据处理和报告;3、标准偏差和相对标准偏差;;二、平均值的置信区间;置信度P —在某一t值时,测定值落在(??ts)范围以内的概率。 相同测量次数,提高置信度,平均值的置信区间扩大。 一定置信度下 ,增加测量次数,平均值的置信区间减小。(n20) P80 例3-2;可疑值或离群值:在定量分析中,偏差较大的实验数据。除非确定为过失误差数据,任一数据均不能随意地保留或舍去。 检验方法:Q检验法等;Q检验法——根据统计量Q进行判断;; 数据处理步骤: (1) 对于偏差较大的可疑数据按Q检验法进行检验,决定其取舍; (2) 计算出数据的平均值、各数据对平均值的偏差、平均偏差与标准偏差等; (3) 按要求的置信度求出平均值的置信区间。;例如测定某矿石中铁的含量(%),获得如下数据:79.58、79.45、79.47、79.50、79.62、79.38、79.90。; 2. 根据所有保留值,求出平均值:;5.求出置信度为90%、n=6时,平均值的置信区间 查表得t=2.015;一、有效数字 二、有效数字运算规则;一、有效数字;2、有效数字位数的确定;说明:;二、有效数字的运算规则;例:将下列数字修约成四位有效数字: 3.7464 3.5236 7.21550 6.53450 6.53451 答案: 3.746 3.524 7.216 6.534 6.535;运算规则; 例: 2.1879?0.154?60.06=? 各数的相对误差分别为: ? 1/21879 ? 100% = ? 0

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