食品饮料中维生素的测定.pptx

Determination of Vitamin in Food;第一节 维生素的测定概述;脂溶性微生物素（如A、D、E、K等）； 水溶性维生素（如B1、B2、B6、C、B12等）。 维生素A：是人体必需营养素，能促进人体发育，防止眼膜 炎、夜盲症等疾病。 维生素B1：也叫硫胺素，对人体的功能主要是防脚气病、神经 炎，帮助消化，促进发育。 维生素B2：对人体功能防口角炎、皮肤炎，防止怕光现象。 维生素C：防坏血病，促进外伤愈合，使机体增强抵抗力。 维生素D：调节体内矿物盐的平衡，特别是对人体内钙、磷的 代谢，并能防止软骨病。? ;维生素的命名 1、 多根据发现的时间顺序以英文字母排序，如维生素A、维生素B1、B2，维 生 素C， 维生素E等。 2、 也有根据特定生理功能，如抗干眼病因子、抗坏血酸、生育酚等， 3、? 按照其化学结构如视黄醇、硫胺素、烟酸、叶酸等。;脂溶性维生素的理化性质 1、结构决定性质，大都具有UV吸收的特性！ 2、溶解性：脂溶性维生素不溶于水，易溶于苯、 乙醚、 丙酮、三氯甲烷、乙醇等有机溶剂。 3、耐酸碱性：维生素A、D对酸（ACID）不稳定，对碱稳定；维生素E在无氧情况下，对热、酸、碱稳定。维生素K 对酸、碱都不稳定。 4、耐热：维生素A、D、E、K耐热性都好， 5、耐光、耐氧化性： 维生素D性质稳定，不易被氧化。 维生素A易被氧化，光和热会促进其氧化。 维生素E容易被氧化，对可见光稳定但易被紫外线破坏。 维生素K对热稳定，但容易被光、氧化剂及醇破坏。 （这样在提取时，要求尽量避光、并加入抗氧化剂） ;分析方法;; 脂溶性维生素测定样品预处理;一、维生素A 目前维生素A都是合成的，来源： （1）从动物脂肪中，主要在肝脏，鱼肝油，蛋类，乳类存在； （2）从维生素前体而得到（维生素前体：主要指类胡萝卜素，主要是β-胡萝卜素,存在于深色果蔬中。） 维生素A的测定常用的方法有三氯化锑比色 法、紫外分光光度法、荧光分析法、液相色谱法。;;1、维生素A的性质;2. 测定方法; 原理图示 ;试剂 无水硫酸钠、乙酸酐 无水乙醚（不含过氧化物） 无水乙醇（不含醛类物质） 三氯甲烷（不含分解物和水） 250g/L三氯化锑—三氯甲烷溶液 1+1氢氧化钠溶液、0.5mol/L氢氧化钾;; A脂类的皂化P197 (1) 脂类含有维生素和脂肪这两部分，通过皂化（50%KOH、无水C2H5OH、热回流）把它们分开，得到一部分皂化物和一部分不???化物。;⑵适用范围 适用于维生素A含量不高的样品，但全部试验过程费时，且易导致维生素A的损失。 ; 目前皂化有三种情况： 低碱 = 脂肪︰KOH为1︰2.5的关系 另外在皂化时加抗氧化剂与不加抗氧化剂回收率不一样，加抗氧 化剂的回收率高于不加抗氧化剂的回收率。 ;;;2.1.3 计算;B、研磨法 适用于每克样品维生素A的含量大于5～10μg样品的测定，如猪肝的分析。步骤简单、省时，结果准确。 研磨 精确称取2～5g样品，放入盛有3～5 倍样品质量的无水硫酸钠研钵中，研磨至样品中水分完全被吸收，并均质化。;提取 小心地将全部均质化的样品移入带盖的三角瓶内，准确加入50～100ml乙醚。紧压盖子，用力振摇2min；静置澄清（大约需1～2 h），或离心澄清（保持低温）。 浓缩 取澄清提取乙醚液2～5m1，放入比色管中，在70～80℃水浴上抽气蒸干；然后立即加入lml三氯甲烷溶解残渣，供比色用。 ;②标准曲线的绘制;2.1.3样品测定 取两个3cm比色管，其中一个加入10ml三氯甲烷（样品空白液）和1滴乙酸酐作为空白液；另一支加入lml样品溶液，再加1滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的制备。分别测定样品空白液和样品溶液的吸光度，从标准曲线中查出相应的维生素A含量。 ;2.1.4计算;说明及讨论;紫外吸收光谱：分子价电子能级跃迁。 波长范围：100-800 nm. (1) 远紫外光区: 100-200nm (2) 近紫外光区: 200-400nm (3)可见光区:400-800nm;Lamber-Beer定律：吸收光谱法基本定律;紫外分光光度法测定维生素A ;; 2）层析 在层析柱内装8cm高度中性氧化铝 → 2cm高度碱性氧化铝及1cm无水硫酸钠 → 以石油醚浸透 → 装皂化后的样液慢慢于柱内→ 用1～2ml石油醚洗试管 → 洗液倒入柱内，活塞打开以每分钟为35滴左右的速度打开，当液面降到接近硫酸钠时 → 加5ml石油醚→ 随后用5ml洗脱液逐次洗涤。 层析柱上第一个黄色层析层，一般是β-胡