现代分离技术试题.doc

现代分离技术试题 填空部分： 1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用 102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液， 此时按两相所处的状态属于 (气—液 ) 色谱；按固定相性质属于 (填充柱 ) 色谱； 按展示方式属于 (冲洗 ) 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。 2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（ UV ）检测器，它是以 低压汞灯的最强发射线（ 253.8）nm 做为测定波长。 3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液 —液）；（液 —固）；（离子交换）；（凝胶）色谱法。 4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附剂） ， （高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。 5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之 第2 页共62 页 2 间作用力的大小，这些作用力包括 （定向力），（诱导力），（色散力），（氢键作用力）等。 6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（ 50℃以上）； 沸点在 300℃以下的物质，柱温往往控制在 （150℃以下）；沸点 300℃以上的物质， 柱温最好能控制在 （200℃以下）；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品，则可采用（程序升温） ；检测器可采用（ FID ）。 7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色） ， 用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（ 0）级； β，β ， —氧二丙腈是 （强极性）固定液，属（5） 第3 页共62 页 3 级。 9、采用 TCD 检测器时，要注意先（通载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大， 否则易烧损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是 （控制色谱操作条件的稳定）。 11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器（ FPD）和硫磷检测器（ SPD）； 对大多数有机化合物有很高灵敏度的是氢火焰离子化检测器（ FID ）。 12、某色谱峰峰底宽为 50 秒，它的保留时间为 50 分，在此情况下， 该柱子理论板数有 （57600）块。 13、液相色谱中较常用的检测器有（紫外 UV ），（示差折光），（荧光）三种；而我校 GC —16A 气相色谱仪 带有（热导检测器 TCD ），（氢火焰离子化检测器 FID ），（火焰光度检测器 FPD）， （电子捕获检测器 ECD ）四种检测器。 第4 页共62 页 4 15、高效液相色谱根据样品与固定相， 流动相的相互作用大致可分为 （吸附色谱），（分配色谱）， （离子交换色谱），（凝胶色谱）四种分离方式。 16、高分子多孔小球是由苯乙烯和二乙烯苯聚合而成，由于合成条件和添加成分不同， 因而具有不同极性，一般最高使用温度为（250—270℃）。其特点是：（大的比表面和孔容） ， （机械强度好），（具有疏水性），（耐腐蚀），（不存在固定液流失问题）。 适用于分析（有机物中痕量水分） 。 17、液相色谱中的示差折光检测器与紫外、 荧光 检测器不同，是通用型检测器。但它灵敏度低、易受温度和流速影响， 而且不能（进行梯度洗脱）等等。 18、色谱分离条件的选择，而根据分离方程 4 k 1 R n 1 k  is R=（ ）。实际上为使 K ＇、n、r is 变化，需 改变（ K ＇ ）、（ n 或 H ）、（ ）找 第5 页共62 页 5 出最佳分离条件。 19、色谱定量分析中， 适用于样品中各组分不能全部出峰或在多组分中只定量其中某几个组分 时，可采用（外标法）和（内标法 ）；当样品中所有组分都流出色谱柱产生相应的色谱峰， 并要 求对所有组分都作定量分析时，宜采用（ 归一化法 ）法。 20、已知某组分的峰底宽为 40 秒，保留时间为 400 秒，则此色谱柱的理论塔板数是（ ）； 若柱长为 1.00 米，则理论塔板高度为（ ） 毫米。 21、在气相色谱分析中，为了测定下面组分，请选合适的检测器。 1）农作物中含氯农药的残留量。选（ ECD ） 2）酒中水的含量。选（ TCD ） 3）啤酒中微量硫化物。（FPD 硫滤光片 ） （4）苯和二甲苯的异构体。 （ FID ） 22、用气相色谱法分离环己烷、苯、甲苯，它们 第6 页共62 页 6 的沸点分别为（见表） 组分 苯 环己烷 甲苯 沸点（℃） 80.1 80.8 110.6 若用 TCD 作检测器， N2 作载气，上海试剂厂 白色硅烷化担体，15％邻苯二甲酸二壬酯（中 等极性）作固定液，柱温85℃，检测器温度 115℃，则组分出峰顺序（环己烷 ）、（苯 ）、（ 甲苯 ）。若用液