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页脚 页脚 电化学分析实验报告 院系：化学化工学院 专业班级： 学号： ■ 同组者： 实验日期： 指导老师： 实验一：铁氟化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的 掌握循环伏安扫描法。 学习测量峰电流和峰电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从Ei开始，沿 某一方向变化，当达到某设定的终止电压Em后，再反向回扫至某设定的起始电 压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到IV。 当溶液中存在氧化态物质Ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质， 即Ox + ne Red；反向回扫时，在电极表面生成的还原态Red贝”可逆地氧化成 Ox,即Red — Ox + ne.由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰 峰电位pn和还原峰峰电位 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:Ipa/Ipc =1 259时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为* pc^56/z (mV) 条件电位为：(1PC)/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、 仪器与试剂 仪器：：电化学分析仪VA2020,玻碳电极、甘汞电极、钳电极。 试剂：铁氤化钾标准溶液，0. 5mol/l氯化钾溶液，蒸镭水。 四、 实验步骤 1、溶液的配制 移取铁氤化钾标准溶液(103mol/L) 5ml于50mL的塑料杯中，加入0. 5mol/l 氯化钾溶液，使溶液达到30mL o 2、 调试 打开仪器、电脑，准备好玻璃电极、甘汞电极和铠电极并清洗干净。 双击桌面上的VaLab图标。 3、 选择实验方法：循环伏安法 设置参数：低电位:-100mv；高电位600mv；初始电位-1 OOmv； 扫描速度：50mv/s；取样间隔：2mv；静止时间：Is； 扫描次数：1; 量程：200 y Ao 开始扫描：点击绿色的“三角形”。 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s . 160mv/s . 200mv/s,其他条件不变，作不同速度下的铁氤化钾溶液的循环伏安曲线，其 峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。 五、实验数据及处理 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰，然后手动做切线。 200mv/s循环伏安法(CV)峰序号: 峰电位: 峰高: 峰面积:峰序号: 峰电位: 峰高: 峰面积: 200mv/s 循环伏安法(CV) 峰序号: 峰电位: 峰高: 峰面积: 峰序号: 峰电位: 峰高: 峰面积: 3.6171 6.7253 2 e-l V e-l V e-5 A e—6 VA 7.2083 e-6 VA 160mv/s循环伏安法(CV)100mv/s号位高积 序电 面 峰峰峰峰号位高积 序电 面 峰峰峰峰循环伏安法(CV)50mv/s号位高积 号位高积 序电 丽 序电 耐 峰峰峰峰 峰峰峰峰1 160mv/s 循环伏安法(CV) 100mv/s 号位高积 序电 面 峰峰峰峰 号位高积 序电 面 峰峰峰峰 循环伏安法(CV) 50mv/s 号位高积 号位高积 序电 丽 序电 耐 峰峰峰峰 峰峰峰峰 2.8150 e-1 V 4.2046 e-5 A 7. 8827 e-6 VA 2 8490 e-1 V -4. 5117 e~5 A 7. 9844 e-6 VA 1 7590 e-1 V 3575 e-5 A 2265 e-6 VA 2 1.8810 e-1 V -3. 3289 e-5 A 5. 7589 e-6 VA 循环伏安法(CV)号位高积 序电 面 峰峰峰峰:1 循环伏安法(CV) 号位高积 序电 面 峰峰峰峰 :2.6990 e-1 V :2.5768 e-5 A :4. 7297 e-6 VA 峰序号：2 峰电位：1.9210 e-1 V 峰 高：-2. 5044 e-5 A 峰面积：4. 0808 e-6 VA lOmv/s号位高积 号位高积 序电 丽 序电 丽 峰峰峰峰 峰峰峰峰1 lOmv/s 号位高积 号位高积 序电 丽 序电 丽 峰峰峰峰 峰峰峰峰 2.6790 e-1 V 2677 e-5 A 2005 e-6 VA 2 1.9810 e-1 V T. 2200 e-5 A 1? 8389 e-6 VA 记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位。 扫描速度 (mv/s)峰电流(e-5 A)峰电位 (e-1 扫描速度 (mv/s) 峰电流 (e-5 A) 峰电位 (e-1 V) 10 1. 2677 2. 6790 50 2. 5768 2.6990 100 3. 3575 2.7590 160 4. 2046 2.8150 200 3.6171 2. 7790