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Unknown User:LC/MSn在药物分析中的应用 沈阳药科大学 钟大放LC/MSn 在药物分析中的应用Finnigan LCQ 液相色谱-离子阱质谱联用仪1997年12月安装合成产物结构鉴定鉴定伪劣药品药物中毒检测天然产物组分分析药物动力学分析药物代谢产物鉴定合成产物结构鉴定西地那非衍生物结构鉴定衍生物 A衍生物 B西地那非衍生物 A 的多级质谱m/z 487西地那非衍生物 B 的多级质谱m/z 487阿地福韦结构及药理作用 抗HIV病毒 抗乙肝病毒 生理pH下解离 口服不吸收Adefovir阿地福韦单吡呋酯阿地福韦阿地福韦衍生物结构阿地福韦双吡呋酯质谱条件Finnigan LCQ 液相色谱-质谱联用仪（离子阱质谱仪）电喷雾离子化源（ESI）源电压：4.2 kV毛细管温度：180?C正离子方式检测药物用甲醇溶解，经注射泵进样阿地福韦一级全扫描质谱图阿地福韦二级全扫描质谱图阿地福韦三级全扫描质谱图阿地福韦单吡呋酯一级全扫描质谱图阿地福韦单吡呋酯二级全扫描质谱图阿地福韦单吡呋酯三级全扫描质谱图阿地福韦单吡呋酯四级全扫描质谱图阿地福韦单吡呋酯五级全扫描质谱图阿地福韦双吡呋酯一级全扫描质谱图阿地福韦双吡呋酯二级全扫描质谱图阿地福韦双吡呋酯三级全扫描质谱图阿地福韦双吡呋酯四级全扫描质谱图阿地福韦双吡呋酯五级全扫描质谱图ESI 质谱断裂途径设想质谱断裂机理ESI质谱断裂机理验证ESI质谱断裂机理验证阿地福韦衍生物 A：二级全扫描质谱图ESI质谱断裂机理验证阿地福韦衍生物 B：二级全扫描质谱图结论电喷雾质谱的MSn 断裂主要丢失中性分子；含磷酸酯侧链的结构可能在气态下发生分子内重排；在MSn 条件下，碳原子和杂原子之间的单键更容易断裂相关论文钟大放. 阿地福韦及其衍生物的电喷雾质谱裂解机理. 中国质谱学会第六届会员代表大会暨学术报告会. 四川绵阳，2001 邢杰，孙璐，钟大放. 西地那非衍生物的电喷雾质谱分析. 质谱学报，待发表 鉴定伪劣药品非法掺入的皮质激素类药物假冒天然口服降糖药假冒天然治胃病药物假冒镇痛药物鉴定中药制剂里非法掺入的西药抗哮喘药物？口服降糖药？治胃病药物？九种皮质激素包括氢化泼尼松、氢化可的松、17?-羟基醋酸去氧皮质酮、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德和醋酸氟轻松六种口服降糖药包括二甲双胍、苯乙双胍、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲和格列喹酮醋酸地塞米松的色谱和质谱9.071008060Relative Abundance402002468101214Time (min)415.0- 20 0- 18 u60Relative Abundance- 60 u40337.2200150200250300350400m/zm/z 435 醋酸地塞米松 C24H31FO6 MW 434皮质激素类药物 LC/MSn 分析氢化可的松17?-羟基醋酸去氧皮质酮M.W. 362 M.W. 388皮质激素类药物 LC/MSn 分析醋酸泼尼松 醋酸可的松 M.W. 400 M.W. 402皮质激素类药物 LC/MSn 分析 醋酸氢化可的松 醋酸地塞米松 M.W. 404 M.W. 434皮质激素类药物 LC/MSn 分析醋酸曲安奈德 醋酸氟轻松 M.W. 476 M.W. 4946.8310080Relative Abundance6040200246810Time (min)60.210080Relative Abundance6040189.1164.220080120160200m/z口服降糖药苯乙双胍的色谱和质谱m/z 206 苯乙双胍 C10H15N5 MW 205368.910.36100100808060Relative Abundance60404020200010020030040050002468101214m/zTime (min)格列苯脲的色谱和质谱MW 493 C23H28ClN3O5Sm/z 494 口服降糖药物 LC/MSn 分析二甲双胍M.W. 129格列吡嗪M.W. 445口服降糖药物 LC/MSn 分析苯乙双胍M.W. 205格列苯脲M.W. 493口服降糖药物 LC/MSn 分析格列齐特M.W. 323格列喹酮M.W. 527待测样品的 LC/MSn 检测结果发现 伪劣药品抗哮喘药“三补定喘胶囊”里含有醋酸泼尼松降