氮测定法二部检验标准操作规程.pdfVIP

—————————— 文件类别：技术标准 1/3 文件名称 氮测定法 (二部)检验标准操作规程 文件编号：09T-I615-01 起草人 审核人 批准人 日期： 日期： 日期： 颁发部门：质量管理部 生效日期： 分发部门：质量控制科 1. 目的：建立氮测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验 操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010 年版二部。 3. 范围：适用于所有用氮测定法(二部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1.第一法 (常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量 25～30mg)，精密称定，供 试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的 500ml 凯氏烧瓶中； 然后依次加入硫酸钾 (或无水硫酸钠)10g 和硫酸铜粉末 0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫 酸 20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使 溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后， 除另有规定外，继续加热 30 分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水 250ml ，振摇使混合， 放冷后，加 40 ％氢氧化钠溶液75ml ，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加 锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取 2 ％硼酸溶液50ml，置 500ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液 10 滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶 液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体 积约为 250ml 时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约 1 分钟，用水淋洗尖端 后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫 色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 硫酸滴定液（0.05m0l/L ）相当于 1.401mg 的N 。 —————————— 文件类别：技术标准 2/3 文件名称：氮测定法 (二部)检验标准操作规程 文件编号：09T-I615-01 分发部门：质量控制科 5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。图中 A 为 1000ml 圆底烧瓶，B 为安 全瓶，C 为连有氮气球的蒸馏器，D 为漏斗,E 为直形冷凝管，F 为 100ml 锥形瓶， G、H 为橡皮管夹。 5.2.1. 连接蒸馏装置，A 瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性， 加玻璃珠或沸石数粒，从 D 漏斗加水约 50ml，关闭G 夹，开放冷凝水，煮沸 A 瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关 H 夹，使 C 瓶中的水 反抽到 B 瓶，开 G 夹，放出 B 瓶中的水，关 B 瓶及 G 夹，将冷凝管尖端插入约 50ml 水中，使水自冷凝管尖端反抽至 C 瓶，再抽至 B 瓶，如上法放去。如此将仪器 内部洗涤2～3 次。 5.2.2. 取供试品适量（约相当于含氮量 1.0～2.0mg），精密称定，置干燥的30～ 50ml 凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g 与 30 ％硫酸铜溶液5 滴，再 沿瓶壁滴加硫酸 2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小 火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成 澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热 10 分钟，放冷，加水 2ml 。 5.2.3. 取 2％硼酸溶液 10ml，置 100ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示 液 5 滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，