氮气中含氧量的测定.pdfVIP

氮气中含氧量的检测规程 1 主题内容与适用范围： 本规程规定了氮气中氧含量的测定方法，通过分析及时了解产品质量，并 且了解精馏塔的工作情况，也是做物料平衡计算的依据。 本规程适用于污氮气、污液氮含氧量的测定。 2 方法原理 用焦性没食子酸碱性溶液的吸收法进行测定。样品氮气中氧被焦性没食 子酸碱性溶液吸收，根据样品气体体积减少量读出氧含量，其反应为： 2C H （OK ） +1/2O (OK) C H -C H (OK) +H O 6 3 3 2 3 6 2 6 2 3 2 3 试剂和溶液： 焦性没食子酸：分析纯； 氢氧化钾：分析纯； 硫酸：化学纯，5% （质量分数）水溶液； 甲基橙：分析纯0.1% （质量分数）水溶液； 液体石腊； 蒸馏水； 氯化钠：化学纯，饱和溶液； 吸收溶液：称取 60g 氢氧化钾，溶于 40ml 蒸馏水中，冷至室温。称取 20g 焦 性没食子酸，溶于 100ml 蒸馏水中。将上述两种溶液按 1：1 体积比混合均匀； 封闭溶液：在氯化钠饱和溶液中，分别加入 0.5%硫酸和 0.1% 甲基橙溶液 3—5 滴。 4 仪器：奥氏气体分析器： 5　准备工作： 1 5. １将仪器活塞洗净擦干，涂上少量活塞脂。 5.2　吸收瓶中装入焦性没食子酸碱性溶液，液面用适量液体石腊封闭。 5.3　套管中装满水，仪器用胶管连接后，从水准瓶加入封闭液。 5.4　检查仪器气密性：将量气管和吸收瓶充满相应溶液至标线，关闭活塞，放 低水准瓶，使仪器中形成负压。如仪器气密性好则量气管液面不应连续降低， 吸收瓶液面不应连续升高。 6 测定步骤： 6.1 举高水准瓶，将量气管残气全部排出直至水封液从取样口溢出。 6.2 取被分析气体 30~50ml，清洗仪器管道2~3 次后，于量气管中吸入稍多于 100ml 的分析气体，旋转三通活塞，使量气管和大气相通排出多余气体，将封闭 液液面调至零刻度，关闭三通活塞。 6.3 打开吸收瓶上的二通活塞，缓缓举起水准瓶，使分析气样回到量气管中，如 此反复操作 4~6 次后将残气返回量气管中，水平取值并读出，本次分析结束。 7 注意事项： 7.1 水准瓶不得升降太快或太低； 7.2 连通管中不准存有焦性没食子酸碱性溶液及封闭液，不准将水准瓶中水封液 打入吸收瓶中。 7.3 应经常检查活塞的润滑情况，当发涩时应立即涂上油，避免涩死，吸收瓶中 不许有活塞油及污物，如存在时，必须立即除去。 2 氧气纯度检测规程 1 主题内容与适用范围 本规程规定了深冷法分离空气所必须的产品质量、中间产品及检测项目分析 的测定方法 是空分厂检验各项指标是否合格的标准，从而达到安全生产的目的，所以在 析过程中必须遵守。 本规程适用于：高浓度氧气纯度分析；液空纯度分析；液氧纯度分析; 环境 含氧量分析等。 2 方法原理： 利用氧在氨性环境中，能与金属铜以及亚铜络盐作用，生成可溶性的二价铜 络盐，它又 被金属铜还原为亚铜络盐，如此反复使用，达到循环的目的。将所取一定量的 样品气在密闭的吸收瓶内与吸收液进行完全反应,因氧被吸收而导致样品气体体 积的减少量即为氧含量. 方程式： 2Cu+O2 NH3 2CuO 3Cu+O NH3 Cu O+CuO 2 2 Cu O+2NH OH+2NH CL ＝2Cu(NH ) CL+3H O 2 4 4 3 2 2 CuO+2NH OH+2NH CL = Cu(NH ) CL +3H O 4 4 3 4 2 2 4Cu(NH ) CL+4NH OH+4NH CL+O =4Cu(NH ) CL +6H O 3 2 4 4 2 3 4 2 2 Cu(NH ) CL +C