微库仑法测定煤焦油中氯含量-文档资料.pdfVIP

微库仑法测定煤焦油中氯含量 .、八 、一 前言 煤焦油中的氯分为无机氯化物和有机氯化物， 无机氯化物主 要以氯 化钠、氯化镁和氯化钙等碱金属或碱土金属盐形式存在， 可以通过脱盐脱 水工艺而加以去除， 而有机氯化物大多以氯代烷 烃的形式存在， 由于氯 代烷烃不溶于水， 因此不能通过脱盐脱水 工艺去除。无机氯化物中氯化钠 不易水解，氯化镁、氯化钙却极 易受热水解，其水解温度分别为 120 C和 175 C, 水解后生成 HCI 这一腐蚀介质。 有机氯化物单独存在时对设备不产 生腐蚀， 但是 在高温高压及氢气存在条件下，会生成 HCI ，有水存在时 对设备 有较强的腐蚀性。 此外， 含氮化合物在加氢反应过程中产生的氨 与氯化 氢反应生成氯化铵， 氯化铵易在加氢反应产物换热器低温 部位产生铵盐结 晶， 造成加氢系统后部及后续装置的设备、 管线 发生堵塞， 造成加氢系 统压降增大， 甚至造成加氢压缩机气动阀 动作失灵，导致加氢压缩机无法 正常运行。氯化铵结晶的形成， 虽然固定了大部分的氯， 减轻了对后续系 统的腐蚀， 但在铵盐覆 盖之处会形成“垢下腐蚀”。 再者，由于氯有未 成键的孤对电子， 并且有很大的电子亲和力， 容易与金属离子反应， 且 氯离子还具 有很高的迁移性， 常随工艺向下游迁移， 会形成的全床层性 的催 化剂中毒。 煤焦油作为煤直接液化加氢稳定装置的生产原料， 因此很有 必要要 对煤焦油中的氯进行测定， 掌握其准确含量。 本文采用微 库仑法测定燃 料油中的氯含量， 快速准确， 可完全满足生产控制 要求，为设备的正常 运转和生产装置的安稳长满优运行保驾护 航。 1. 实验部分 1.1 仪器与试剂 WK-2D 型微库仑分析仪；氮气，纯度》 99.999%; 氧气，纯 度》 99.999%; 乙酸， AR 醋酸银， AR 三级水，符合 GB6682-2008 中指 标；氯标准物质，石油化工科学研究院。四氢呋喃， AR 微 量注射器， 10uL 。 电解液（ 70% VV 的配制：量取 700mL 乙酸，用二级水稀 释至 1000mL ，摇匀。 醋酸银的装填： 将适量醋酸银装入滴定池参考臂， 再加入适 量的电解液，使电解液没过醋酸银，然后将气泡赶出。 1.2 仪器分析条件 裂解炉温度：汽化段 650 ，燃烧段 800 ，稳定段 750 气体流 C C C; 量：氮气 160mL?min 氧气 90mL?min