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用于浓缩抗生素溶媒萃取液的聚酰亚胺纳滤 [54]发明名称 用于浓缩抗生素溶媒萃取液的聚酰亚胺纳滤膜的制备方法 [57]摘要 本发明公开了一种用于浓缩抗生素溶媒萃取液的聚酰亚胺纳滤膜的制备方法。 将部分酰亚胺化的聚酰亚胺制成铸膜液，用相转化法成膜，再通过热后处理进行完全酰亚胺化和分子间交联得到所需的纳滤膜，提高了纳滤膜的强度和孔结构稳定性，克服了完全酰亚胺化的聚酰亚胺溶解性不好的缺点，使相转化法制膜变得可行。 通过调节铸膜液组成和控制相转化制膜条件，所制备的系列膜可适合分离不同的抗生素,溶媒分离体系，对抗生素截留率达95.0%~99.9%，溶媒透过通量满足工业应用要求。 权 利 要 求 书 1(一种用于浓缩抗生素溶媒萃取液的聚酰亚胺纳滤膜的制备方法，其特征是按以下步骤实现: 第一步:将聚酰亚胺、水溶性聚合物添加剂和极性非质子性溶剂按质量比(13,17):(2.3,5.5): (50,55)的比例量置于容器中，室温下电磁搅拌使之溶解均匀，过滤除去不溶性杂质，滤液静置脱气，制成基础铸膜液;所说的聚酰亚胺是由芳香族二胺与芳香族四羧酸二酐合成，其酰亚胺化程度为50%,95%;水溶性聚合物添加剂是聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮;极性非质子性溶剂是二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜等极性非质子性溶剂，或者是上述溶剂与丙酮或四氢呋喃挥发性溶剂构成的混合物; 第二步:基础铸膜液成型，可制成平板膜和中空纤维膜两种膜，平板膜的制备方法是:在10,40?下，将铸膜液涂覆于多孔底支撑体上，控制挥发时间10,150秒后，浸入凝固浴中凝固成膜得到聚酰亚胺纳滤膜:中空纤维膜的制备方法是:在10,40?下，将铸膜液用中空纤维纺丝机纺成型，浸入凝固浴凝固后得到聚酰亚胺中空纤维纳滤膜，纺丝芯液与凝固浴相同; 第三步:凝固定型后的膜经一系列的溶剂交换和热交联后处理后得到可用于抗生素溶媒萃取液浓缩的成品聚酰亚胺纳滤膜，具体过程是将膜在凝固浴中漂洗1,24小时，膜经历溶剂交换并晾干后，在100,250?环境温度下热交联1,30分钟。 说 明 书 用于浓缩抗生素溶媒萃取液的聚酰亚胺纳滤膜的制备方法 技术领域: 本发明涉及一种用于浓缩抗生素溶媒萃取液的聚酰亚胺纳滤膜的制备方法。所制备纳滤膜属于有机高分子膜。具体地说，是采用相转化法制备聚酰亚胺高分子膜，通过调节铸膜液组成和控制相转化制膜条件，所制备的一系列纳滤膜可适合分离不同的抗生素,溶媒分离体系。 背景技术: 在典型的抗生素生产工艺中，发酵法生产的抗生素原液需经溶媒萃取，再经水洗、调酸度、反相萃取、过滤、浓缩等一系列复杂工艺才最终得到成品。在此过程中，有机溶媒、碱、酸溶液反复使用，耗量大，工艺流程长，抗生素收率低。溶媒采用蒸馏法回收，耗能大，是抗生素生产工艺中的主要耗能段。大液量溶媒的使用同时还产生了一系列的副作用，例如:使产品收率低，增加了后续工艺的负荷，水洗过程产生大量的含抗生素废水，增加废水处理量及处理难度，反相萃取过程中用于调节酸碱度的酸碱用量增加，溶媒损失量大等等。因此，开发新型抗生素提炼技术，克服传统工艺的缺点成为亟待解决的问题。 膜分离技术因其具有无相变、低能耗、高效率的分离特点，近些年来在制药行业中引起了越来越多的重视。采用膜技术改进抗生素生产工艺可以克服现有抗生素生产工艺的缺点。对现有抗生素提取工艺进行改进的方式有两种:一是采用亲水型膜对未经萃取的抗生素发酵 滤液进行浓缩，除去水和无机盐，浓缩液再用溶媒萃取;二是在使用溶媒萃取抗生素后，萃取液用膜处理，浓缩抗生素。前者工艺可减少萃取剂的用量，使装置处理量增大，但由于经板框压滤处理的发酵液，仍含有较高浓度的污染物，包括低分子量蛋白质、无机盐等杂质，这些杂质对分离膜表面会产生严重的污染。相比之下，采用膜浓缩抗生素萃取液，具有如下优点: ?节省溶剂蒸发设备的投资与蒸发所需的热能，降低了萃取溶剂的回收费用，同时也改善操作环境，避免溶剂蒸汽对工人的危害: ?膜分离技术运行无相交，且分离效率高，不破坏产品的结构，另外，由于溶剂萃取液经浓缩后，溶液体积减小，抗生素浓度大大提高，从而提高了反相萃取收率。这样，两方面综合起来使得最终抗生素产品收率得到大幅提高。 ?经膜分离之后，萃取液量变小，因此萃取液洗涤操作中所需水量减少，不但能达到节水目的，还能减少污水排放量。 ?在生产量相同的情况下，装置所需处理液量减少，这为装置的扩容提供了基础。 ?可以减少溶媒的消耗。传统工艺中，溶媒的消耗量一般为5,6kg/10亿个效价单位，使用本发明方法，渗透穿过分离膜的溶媒直接回流，可将这部分消耗减小到最小量。 ?设备及工艺流程较简单，膜组件可进行模块化设计，易于放大和建造，同时，由于分离膜所处理的料液为溶媒萃取液，其中的杂质含量较少，膜不易