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— PAGE \* Arabic 1 — 催化反应精馏制甲缩醛 催化反应精馏制甲缩醛  目录:  一．实验装置图  二．设备特点  三．设备主要部件  四．操作要点及注意事项  五．分析方法  六．教学实验要求  1．实验简介  2．实验准备工作  3．实验报告要求  华东理工大学化学工程与工艺实验中心  2008年11月  一．实验装置图   二．设备特点  反应精馏法制备甲缩醛是典型的工程与工艺结合的专业实验，以甲醇和甲缩醛为反应原料，硫酸为催化剂，在常压下通过反应精馏法制备甲缩醛，考察回流比，催化剂浓度，甲醛浓度，塔顶出料等因素对甲缩醛收率的影响。用气相色谱热导池检测法分析产物含量。实验中使用蠕动泵恒定进料，调压电热碗加热，通过时间分配器和磁铁摆针调节回流比，提高实验可靠性。  三．设备主要部件  1．反应精馏塔：从上而下依次是精馏段、反应段、提馏段，全塔为带夹套玻璃塔，塔内径为25mm，塔高约2400mm，内装Ф3mm的玻璃弹簧填料；  2．塔釜：2000ml的四口烧瓶；  3．冷凝头：玻璃蛇形冷凝器；  4．电热碗：规格为2000ml的电加热碗；  5．调压器：调节输出电压，控制塔釜加热量；  6．温度显示仪：用5台热电偶温度显示仪依次显示塔顶、精馏段、反应段、提馏段、塔釜的真实温度；  7．蠕动计量泵：2台，通过调节电机转速来控制原料的加入量，使用前需流量进行流量校正；  8．时间分配器：通过时间分配器设定回流与采出的时间，控制回流比；  9．磁铁摆针：受时间分配器控制，摆针受磁力作用左右摆动，实现塔顶冷凝液的采出与回流。  四．操作要点及注意事项  操作要点  1．预先将硫酸催化剂按规定的浓度配入甲醛原料中，调节计量泵，分别标定甲醛和甲醇的进料流量；  2．检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常，向塔釜中加入400ml的10％左右的甲醇水溶液；  3．先开启塔顶冷却水，再开启塔釜加热器，加热量逐步增加，不宜过猛。当塔顶有冷凝液后全回流操作20min；  4．开始进料，甲醛由反应段的上端加入，甲醇由反应段的下端加入，同时将回流比控制在预定值。观察并记录塔内各点的温度变化，现场测定塔顶出料速度，调节塔釜加热量，使塔顶出料量达到预定值。待温度稳定后，每隔15min 取塔顶样品分析组成，共取样2—3次，取其平均值作为实验结果；  5． 按要求改变实验条件，重复步骤4；  6． 实验完成后，停止进料，停止加热，待塔顶不再有回流液时，关闭冷却  水。   注意事项  1.设定时间分配器时，为减小摆针晃动的影响，要求采出时间≥3秒；  2.每次停止加料后应将塔内甲缩醛排尽，以免影响下一次实验，将回流比调为1：1，继续塔顶采出，直至塔顶温度为60℃，关闭回流分配器开关；  3.实验结束后，将蠕动泵管卡松开，卸下胶管，同时将管内原料倒回瓶中，以免胶管变形或破裂，使蠕动泵头腐蚀。   五． 分析方法  色谱柱：内径2～3㎜不锈钢柱 柱长：2 m 担体：60-80目改性有机担体或上试402、401有机担体； 载气：氢气 检测器：热导池 柱温：140℃ 进样器：150℃ 检测器：150℃ 柱前压：0.08Mpa 左右 进样量：1—2l μ 工作电流：150mA 处理方法：峰面积校正归一法  校正因子（w%）(水+甲醇)为1，甲缩醛：1.85  各组份出峰时间约为:（水+甲醇）  由于反应为可逆过程，受平衡转化率的限制，若采用传统的制备方法， 存 在如下问题：  O  H O H C O CH OH CH 2632322+=+  1)转化率低，只能达到60%左右。  2)必须使用高浓度的甲醛为原料，即质量浓度38%的甲醛溶液。 3)未反应的稀甲醛回收困难且设备腐蚀问题严重。  为解决这些问题，根据甲缩醛合成反应的第2个特点，利用反应物与主、副产物之间相对挥发度的差异，开发了反应精馏法制备甲缩醛的新工艺，利用精馏的作用，将产物及时移出反应区，提高反应的平衡转化率，同时，在塔顶获得高纯度的甲缩醛产品。此外，采用反应精馏还有如下优点：  1)反应热可用作精馏的能源，降低能耗。  2)应分离同步进行，可节省设备费用和操作费用。  3)用精馏的提浓作用，可放宽反应对原料甲醛的浓度要求。