作为分散助剂的无色染料(例如靛白)的制作方法.docxVIP

PAGE PAGE 1 作为分散助剂的无色染料(例如靛白)的制作方法 本发明属于用硫染料或瓮染料如靛青来染色，特殊是属于电解染料还原办法。背景技术：用硫染料或瓮染料来染色具有悠久的历史。虽然电化学染色仍然是最常用的办法，但是因为所用的化学品，它的环境影响是显著的。因此，已经举行了许多尝试来建立用于生产无色染料，特殊是靛白的电解还原办法。一种适于电解无色染料生产的电解反应器例如描述在wo2007/147283中。用法电解还原的问题是染料在含水电解质如苛性钠溶液(其例如在靛青还原中是优选的)中的不溶性。为了良好地电解，染料必需细微和匀称簇拥在电解质中。这例如通过添加阴离子簇拥剂例如基于甲基化的萘磺酸-甲醛缩合物的阴离子簇拥剂来实现。由于这些试剂保留在电解质中或者更糟地保留在经染色的织物上，以至于它们的起码一部分会离开生产厂并污染环境，所以十分期望一种没有化学助剂的还原办法。技术实现要素：因此，本发明的总体目标是提供一种电解染料还原办法，其操作无需添加任何化学品助剂如分离的还原剂或簇拥剂或簇拥试剂。现在，为了实施本发明的这些和另外的目标(其随着解释书的绽开将变得越发清楚)，电解染料还原办法的特征在于它包括通过将染料簇拥在含有无色染料的电解质中来制备阴极电解质。在下面的解释书中用法一些术语，其含义如下面进一步定义：在组合中，例如稀释的悬浮液，含有无色染料的悬浮液，术语“悬浮液”还表示阴极电解质，条件是该悬浮液藏匿为被送到电解池。终于还原的产物也称作无色染料溶液。术语“碱性电解质”不必定表示它具有碱性ph，即ph 7，而是它是新奇供给(即无染料)的电解质溶液。但是，通常优选的是碱性电解质具有碱性ph。如本文所用法，术语“管”囊括全部中空圆柱体状的装置，即不仅包括硬管，而且包括软管。在本发明的范围内，已经令人惊异地发觉无色染料例如靛白对于染料如靛青具有悬浮效应。出于环境和健康缘由，期望的是不用法任何另外的化学品如簇拥剂来举行染色。在本发明的一个优选的实施计划中，无色染料是经还原的染料，即不发生染料的混合，不过对于详细效果来说不排解这样的混合。在一个更优选的实施计划中，染料是靛青，和无色染料是靛白。通常，特殊是对于靛青来说，已经发觉碱性电解质中的无色染料溶液(无色染料浓度仅是5％分量/体积(w/v))能够稳定悬浮到染料的20％w/v，例如对于10-20％w/v染料而言5-10％w/v无色染料。假如不应该用法无色染料之外的其他簇拥剂，这是更优选的，则问题是假如无可用的合适的无色染料溶液(例如来自于另一设备)，则首先启动电解反应器。已经通过包括以下的启动办法来解决这个问题：(i)将起始量的染料簇拥在电解质中，和电解还原它来获得稀释的无色染料溶液，以制备稀释的无色染料悬浮液，(ii)将另外的染料添加到步骤(i)的稀释的无色染料溶液中，和电解还原它来获得更浓缩的或浓缩的无色染料溶液，(iii)任选地重复步骤(ii)，直到获得无色染料的期望浓度。更具体地，该办法包括步骤：(i)在主容器或在第一和主容器中，如下来制备染料在碱性电解质中的稀释的悬浮液：循环和加热悬浮液，任选地通过将它循环穿过一个或多个超声设备来改进该悬浮液，(ii)将步骤(i)的稀释的悬浮液在起码一个电解池中电解处理来获得稀释的无色染料溶液，(iii)可以任选地将步骤(ii)的稀释的无色染料溶液送到第一容器或主容器中，在那里通过循环和加热来供给以另外的染料以获得含有无色染料的悬浮液，(iv)然后将步骤(iii)的含有无色染料的悬浮液循环穿过起码一个电解池，来分离地将染料电化学转化成无色染料，或者将含有无色染料的悬浮液电化学转化成含有无色染料的溶液，任选地(v)用步骤(iv)中获得的溶液和另外的染料将步骤(iii)和(iv)重复一次或多次，来形成碱性电解质中的无色染料溶液。步骤(iii)-(v)是任选的，即它们仅在步骤(ii)中获得的无色染料浓度对于提供合适的簇拥效应来说不够浓时才举行。对于作为优选例子的靛青来说，步骤(i)中的染料悬浮液优选的浓度是100-200g/l碱性电解质，例如2-10％w/v，优选4％w/v的浓度的氢氧化钠。第一步骤(iii)中的靛青悬浮液的靛青和靛白浓度是150-250g/l，在其次步骤(iii)中是250-350g/l，和在第三步骤(iii)中是300-380g/l。一旦电解质中期望的无色染料浓度是可用的，则举行电解染料还原办法，即将浓缩的无色染料溶液用电解质稀释并用染料补充，任选且优选地循环，优选穿过起码一个超声设备来改进悬浮液的匀称性，然后送到电解池来电解还原，任选地重复这个步骤，直到获得具有期望的无色染料浓度的期望量的无色染料溶液。由于在无色染料生产开头时用作簇拥介