甲基六氢苯酐微胶囊的制备与研究中期报告.docVIP

题目：甲基六氢苯酐微胶囊的制备与研究 1设计（论文）进展状况 甲基六氢苯酐是继甲基四氢苯酐之后另一新型环氧树脂固化剂 ,是加热固化型酸酐类固化剂，主要用于电气及电子领域。本文通过微胶囊技术，制备可用于环氧树脂固化剂的甲基六氢苯酐。微胶囊是一种具有聚合物壁壳和微型容器的包装物。微胶囊造粒技术就是将固体、液体或气体包埋、封存在一种微胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。微胶囊的制备原理有多种本文采用物理化学原理中的干燥浴法，即复相乳液法，根据使用的微胶囊化的介质不同，把干燥浴法分为水浴干燥法和油浴干燥法两种。研究甲基六氢苯酐采用水浴干燥法，这种方法适合于形成水溶液囊心的微胶囊。 这种技术除了确定囊心之外还要选择合适的壁材，而聚苯乙烯就是常用的壁材，只是这个课题难点就在聚苯乙烯的制备。 从2014年3月初开始进入实验室开始准备实验前期工作，开始时熟悉实验室仪器使用方法，找全实验所需药品及仪器，没有的药品通关过制备得到，制备方法通过查阅文献得知。 通过前几天的文献检索和翻译终于确定的囊壁聚苯乙烯的制备方法，即把苯乙烯精馏合成聚苯乙烯，具体合成方法如下， 第一步：去阻聚剂（对苯二酚） 用10%NaOH溶液洗两次，用纯水冲洗至中性，用无水MgSO4一次过滤，减压蒸馏。 第二步：PS制备：悬浮聚合 = 1 \* GB3 ①将45mlH2O，0.2gPVA加入250ml三口瓶中，搅拌，加热水浴至90℃，PVA完全溶解后（20min），水温降至80℃。 = 2 \* GB3 ②将0.15gBPO，9ml单体苯乙烯加入50ml烧杯中，使完全溶解。 = 3 \* GB3 ③将 = 2 \* GB3 ②中混合溶液加入三口瓶中，控制转速200r/min，继续升温，控制水浴温度80℃，当反应至2-3h时为反应危险期（150r/min）要控制好转速。 = 4 \* GB3 ④当反应3h后，用大吸管吸出一些反应物，检查珠子是否变硬，如果已变硬，将水温升至90-95℃反应一个小时后可停止反应。 = 5 \* GB3 ⑤将反应得到的溶液倒入粗盐中。 3月中旬开始制备聚苯乙烯，通过自己制备的聚苯乙烯开始试着做实验看能否成功，通过不断试验最终制备出了可用于实验的聚苯乙烯。 3月14号开始制备微胶囊，先用芯材比为1：1，转速为500r/min，温度为35℃、40℃、45℃的条件分别进行实验，发现只有在45℃不出现聚苯乙烯颗粒，其他两个温度时均有或多或少的聚苯乙烯颗粒出现。 3月17号开始用转速为500r/min，温度为40℃，芯材比为1：2和2：1的条件下再做实验，发现当聚苯乙烯量少时制备出得微胶囊颗粒比较纯，否则制备出的微胶囊中还是会出现聚苯乙烯颗粒。 2存在问题及解决措施 1）尽快想办法使得制备出的微胶囊中不再混有聚苯乙烯。 2）进一步通过改进实验使制备出的聚苯乙烯更有利于制备微胶囊。 3）通过控制温度，芯材比，反应转速来提高微胶囊的质量。 4）改变表面活性剂的用量来提高微胶囊产率和质量。 3后期工作安排 3月下旬完成其他不同条件下的实验，进行相同温度相同芯材比不同转速条件下的实验，从而得到制备甲基六氢苯酐微胶囊的最佳反应条件。 4月开始对样品进行检测分析，讨论。 4月中旬开始对产物的分析结果进行探讨，梳理实验过程，对照不同组实验得到的产物，并且进行论文的撰写。 指导教师签字： 年 月 日